焦化產品水分測定方法-卡爾·費休法

GB/T 2288-2008 焦化產品水分測定方法

范圍
本標準規定了焦化產品水分測定的原理、試樣的采取、試劑、儀器、試驗步驟、結果計算、報告和精密度。
本標準適用于焦化產品水分的測定。

方法一  蒸餾法
原理
一定量的試樣與無水溶劑混合，進行蒸餾測定其水分含量，并以質量分數表示。

方法二  恒重法
原理
在105°C~110°C的溫度下，試樣中的游離水與結晶水同時失去。根據試樣所含的結晶水，換算游離水的含量，以質量分數表示。

方法三  卡爾·費休法
原理
在含有吡啶、甲醇等有機溶劑中，試樣中的水與卡爾·費休試劑發生如下反應:
      H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
      C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅N·HSO₄CH₃
根據此反應原理，利用雙鉑電極作指示電極，一邊檢測其極化電位，一邊控制滴定速度直到發現滴定終點。根據滴定所消耗的卡爾·費休試劑的量，計算試樣水分含量，以質量分數表示。

儀器
卡爾·費休水分測定儀。
檢測電極(雙鉑電極)。
電磁攪拌器。
微量進樣器。
實驗室一般儀器。

試驗步驟
水值的測定
向滴定瓶內注入適量無水甲醇，使攪拌時鉑電極恰好浸沒于液面下，打開電磁攪拌器，用卡爾·費休試劑滴定至終點。
用微量進樣器將0.005g~0.02g蒸餾水加到滴定瓶中，并對進樣前后進祥器的質量進行稱量(稱準至0.0001g)，記錄數據。用卡爾·費休試劑滴定至終點，同時記錄消耗卡爾·費休試劑的毫升數，或按照儀器提示，輸入數值，儀器可自動輸出卡爾·費休試劑水的滴定度。
卡爾·費休試劑對水的滴定度(F )，mg/mL，按式(3)計算:

式中:
m 一一所加水的質量，單位為毫克(mg)；
V  一一消耗卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)。
重復步驟，取重復測定兩個結果的算術平均值作為卡爾·費休試劑水的滴定度。
卡爾·費休試劑對水的滴定度的重復性: 不大于0.2000mg/mL。

試樣分析
減量法
稱取適量試樣加入經過"水值的測定"處理過的滴定瓶中，試樣的加入量參考表2，試樣稱準至0.0001g，用卡爾·費休試劑滴定至終點，并記錄消耗卡爾·費休試劑的毫升數。當需進行空白試驗時，測定并記錄加入試樣過程中瓶塞打開的時間。
體積法
用移液管移取適量體積的試樣加入到經過"水值的測定"處理過的滴定瓶中，試樣的加入量參考表2，用卡爾·費休試劑滴定至終點，并記錄消耗卡爾·費休試劑的毫升數。當需進行空白試驗時，測定并記錄加入試樣過程中瓶塞打開的時間。試樣的質量按式(4)計算:

式中:
m 一一試樣的質量，單位為克(g)；
D  一一在試樣采集時的溫度下測得的密度，單位為克/立方厘米(g/cm³)；
V_m一一試樣的體積，單位為毫升(mL)。

空白試驗
當儀器、環境等變化影響試樣測定時，需進行空白試驗。試驗時不加試樣，按"試樣分析"步驟進行， 瓶塞打開時間為"試樣分析"試樣測定步驟中加入試樣時瓶塞打開的時間。


結果計算
試樣水分質量分數(X₃)%按式(5)或式(6)計算。
不進行空白試驗時:

式中:
F 一一卡爾·費休試劑對水的滴定度，單位為毫克/毫升(mg/mL)；
V 一一試樣消耗的卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣質量，單位為克(g)。
進行空白試驗時:

式中:
F 一一卡爾·費休試劑對水的滴定度，單位為毫克/毫升(mg/mL)；
V 一一試樣消耗的卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
B 一一空白試驗消耗的卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣質量，單位為克(g)。
若儀器設定為自動輸出結果，則直接從儀器上記錄zui終分析結果。
結果報告
報告水分含量，到0.01%。取重復測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。
精密度
重復性r : 不大于0.03%。


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