食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定

GB 5009.235-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油、醬、黃豆醬中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)*法適用于以糧食和其副產(chǎn)品豆餅、麩皮等為原料釀造或配制的醬油，以糧食為原料釀造的醬類，以黃豆、小麥粉為原料釀造的豆醬類食品中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定；第二法適用于以糧食和其副產(chǎn)品豆餅、麩皮等為原料釀造或配制的醬油中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定。

*法 酸度計(jì)法
原理
利用氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后定量，以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)。

儀器和設(shè)備
酸度計(jì)(附磁力攪拌器)。
10mL微量堿式滴定管。
分析天平: 感量0.1mg。

分析步驟
醬油試樣
稱量5.0g試樣于50mL的燒杯中，用水分?jǐn)?shù)次洗入100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻后吸取20.0mL 置于200mL燒杯中，加60mL水，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度計(jì)指示pH為8.2，記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，可計(jì)算總酸含量。加入10.0mL甲醛溶液，混勻。再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH為9.2，記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。同時(shí)取80mL水，先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]調(diào)節(jié)至pH為8.2,再加入10.0mL甲醛溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH為9.2，做試劑空白試驗(yàn)。

醬及黃豆醬樣品
將醬或黃豆醬樣品攪拌均勻后，放入研缽中，在10min內(nèi)迅速研磨至無(wú)肉眼可見(jiàn)顆粒，裝入磨口瓶中備用。用已知重量的稱量瓶稱取攪拌均勻的樣品5.0g，用50mL80°C左右的蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗入100mL 燒杯中，冷卻后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用少量水分次洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，并加水至刻度，混勻后過(guò)濾。吸取濾液10.0mL，置于200mL燒杯中，加60mL水，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度計(jì)指示pH為8.2，記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，可計(jì)算總酸含量。加入10.0mL甲醛溶液,混勻。再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH為9.2，記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。同時(shí)取80mL水，先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]調(diào)節(jié)至pH為8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH為9.2，做試劑空白試驗(yàn)。


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