電鍍黑鎳溶液分析方法 第6部分:電位滴定法測定硼酸的含量

HB/Z 5089.6-2004 電鍍黑鎳溶液分析方法 第6部分: 電位滴定法測定硼酸的含量

范圍
本部分規定了采用電位滴定法測定硼酸含量的原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本部分適用于電鍍黑鎳溶液中硼酸含量的測定。
測量范圍: 20g/L~40g/L。

原理
試驗溶液中加人K4Fe(CN)6·3H2O將鎳離子絡合掩蔽，消除其形成氫氧化鎳沉淀對滴定硼酸的干擾后，用甘露醇與硼酸生成較強的絡合酸，以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用NaOH標準滴定溶液進行電位滴定。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計或自動電位滴定儀: 應有0.1pH單位或10mV的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取20.00mL試驗溶液于200mL燒杯中，加70mL無二氧化碳的水、10mLK4Fe(CN)6·3H2O溶液。在中速攪拌下浸泡電極2min，用NaOH標準滴定溶液滴定至pH值為5.0~5.5后，加2g~3g甘露醇，繼續用NaOH標準滴定溶液滴定至pH值7.5為滴定終點。


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