工業用二乙胺-水含量的測定

GB/T 23963-2009 工業用二乙胺

范圍
本標準規定了工業用二乙胺的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標準適用于在氫氣存在下，以乙醇為原料通過觸媒氨化法制得的工業用二乙胺的生產、檢驗和銷售。
分子式: C₄H₁₁N
結構式: CH₃-CH₂-NH-CH₂-CH₃
相對分子質量: 73.14(按2007年相對原子質量)

要求
工業用二乙胺外觀為透明液體，無機械雜質。
工業用二乙胺質量應符合表1所示的技術要求。


試驗方法
水含量的測定
卡爾·費休庫侖法(仲裁法)

方法提要
樣品中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發生定量反應，反應式為:
     I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
     2I^- - 2e → I₂
參加反應的碘分子數等于水的分子數，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 卡爾·費休試劑或與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

儀器
卡爾·費休庫侖法水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg～1000μg水，不大于±3μg；大于1000μg水，不大于±0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可使用。
微量進樣器: 適宜容量的進樣器。

分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調節水分測定儀至工作狀態后，按儀器說明書要求進行標定。
用注射器稱取50μL實驗室樣品，至0.0002g，注入水分測定儀，待反應完畢后在顯示屏上讀取水的質量數值。


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法水分測定儀MKC-710S
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