電位滴定法測定硝酸氧化溶液中硝酸的含量

HB/Z 5107.17-2004 鎂合金化學氧化溶液分析方法 第17部分: 電位滴定法測定硝酸氧化溶液中硝酸的含量

范圍
本部分規定了采用電位滴定法測定鎂合金硝酸氧化溶液中硝酸(HNO₃)含量的原理、試劑、儀器、分析步驟和分析結果的計算。
本部分適用于鎂合金硝酸氧化溶液中硝酸含量的測定。
測量范圍: 60g/L~90g/L。

原理
在弱堿性溶液中，氯化鋇與鉻酸反應生成鉻酸鋇沉淀，消除鉻酸干擾。硝酸根在較熱的硫酸溶液中，以氯化鈉為催化劑，可與亞鐵離子發生癢化還原反應，并逸出一氧化氮氣體。過量的亞鐵離子以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極，用重鉻酸鉀標準滴定溶液進行電位滴定。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應具有10mV或0.1pH單位的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取10.00mL試驗溶液于250mL燒杯中。加40mL水，滴加NaOH溶液中和至溶液由橙紅色變為橙黃色(pH值約為8~9)。加熱至近沸，邊振蕩邊滴加氯化鋇溶液直至上層澄清溶液無黃色，使鉻酸*形成黃色鉻酸鋇沉淀(沉淀過程溶液應保持pH值約為8~9)。于溫熱處放置3min。冷卻至室溫，移入200mL容量瓶中，以水稀稀至刻度，用慢速定量濾紙干法過濾于另一200mL容量瓶中(棄去前20mL濾液)。
量取4.00mL溶液于200mL燒杯溶液由棕黑色變為澄清的黃綠色，冷卻至窒溫。在中速攪拌下，浸泡電極3min，用重鉻酸鉀標準滴定溶液進行電位滴定，根據滴定曲線的突躍確定滴定終點。


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