工業用亞氨基二乙腈-亞氨基二乙腈含量的測定

GB/T 23958-2009 工業用亞氨基二乙腈

范圍
本標準規定了工業用亞氨基二乙腈的要求、試驗方法、檢驗規則及包裝、標志、運輸和貯存。
本標準適用于工業用亞氨基二乙腈的生產、檢驗和銷售。
分子式: C₄H₅N₃
結構式:

相對分子質量: 95.10(按2007年相對原子質量)

性狀
淺黃色至褐色結晶。

要求
工業用亞氨基二乙腈應符合表1所示的技術要求。


試驗方法
亞氨基二乙腈含量的測定
方法提要
在低溫酸性條件下，亞氨基二乙腈與亞硝酸鈉發生亞硝基化反應，以永停滴定儀指示終點。反應式如下:


試劑
鹽酸溶液: 1+1。
溴化鉀溶液: 100g/L。
亞硝酸鈉標準滴定溶液: c(NaNO2)=0.25mol/L。

儀器
永停滴定儀: 靈敏度為10^-8(A)；容量控制精度為0.02mL。

分析步驟
稱取約0.6g試樣，至0.2mg，置于250mL燒杯中，加水30mL～50mL，微溫使溶解，冷卻至室溫，加水至100mL，加鹽酸溶液10mL，加溴化鉀溶液10mL，控制溫度在5°C～10°C，將燒杯置磁力攪拌器上，將滴定管插入液面下2/3處，插入電極，用亞硝酸鈉標準滴定溶液迅速滴定，同時攪拌，至近終點時，將滴定管提出液面，用少量水淋洗滴定管，洗液并人溶液中，繼續滴定，用永停滴定儀指示終點(以電流計指針突然偏轉，30s以上不再復位為終點)。
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。

結果計算
亞氨基二乙腈的質量分數ω₁，數值以％表示，按式(1)計算

式中：
V₁——試料消耗的亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂——空白消耗的亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  ——亞硝酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——試料的質量數值，單位為克(g)；
M ——亞氨基二乙腈的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=95.10)；
取平行測定結果的算術平均值為報告結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.3％。


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