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工業用亞氨基二乙腈-亞氨基二乙腈含量的測定

更新日期:2018-07-11   瀏覽量:1489


GB/T 23958-2009 工業用亞氨基二乙腈

范圍
本標準規定了工業用亞氨基二乙腈的要求、試驗方法、檢驗規則及包裝、標志、運輸和貯存。
本標準適用于工業用亞氨基二乙腈的生產、檢驗和銷售。
分子式: C4H5N3
結構式:

相對分子質量: 95.10(按2007年相對原子質量)

性狀
淺黃色至褐色結晶。

要求
工業用亞氨基二乙腈應符合表1所示的技術要求。


試驗方法
亞氨基二乙腈含量的測定
方法提要
在低溫酸性條件下,亞氨基二乙腈與亞硝酸鈉發生亞硝基化反應,以永停滴定儀指示終點。反應式如下:


試劑
鹽酸溶液: 1+1。
溴化鉀溶液: 100g/L。
亞硝酸鈉標準滴定溶液: c(NaNO2)=0.25mol/L。

儀器
永停滴定儀: 靈敏度為10-8(A);容量控制精度為0.02mL。

分析步驟
稱取約0.6g試樣,至0.2mg,置于250mL燒杯中,加水30mL~50mL,微溫使溶解,冷卻至室溫,加水至100mL,加鹽酸溶液10mL,加溴化鉀溶液10mL,控制溫度在5°C~10°C,將燒杯置磁力攪拌器上,將滴定管插入液面下2/3處,插入電極,用亞硝酸鈉標準滴定溶液迅速滴定,同時攪拌,至近終點時,將滴定管提出液面,用少量水淋洗滴定管,洗液并人溶液中,繼續滴定,用永停滴定儀指示終點(以電流計指針突然偏轉,30s以上不再復位為終點)。
在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。

結果計算
亞氨基二乙腈的質量分數ω1,數值以%表示,按式(1)計算

式中:
V1——試料消耗的亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V2——空白消耗的亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c  ——亞硝酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m ——試料的質量數值,單位為克(g);
M ——亞氨基二乙腈的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=95.10);
取平行測定結果的算術平均值為報告結果,兩次平行測定結果的差值不大于0.3%。


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