工業(yè)用二甲基甲酰胺-水分的測(cè)定

HG/T 2028-2009 工業(yè)用二甲基甲酰胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用二甲基甲酰胺的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于一氧化碳一步法合成及甲酸甲酯與二乙胺反應(yīng)制得的二甲基甲酰胺。該產(chǎn)品主要用作聚氨酯合成革、人造革漿料、聚丙烯腈抽絲溶劑、丁二烯抽提溶劑以及用作制造電子化學(xué)品、醫(yī)藥、染料中間體的原料。
分子式: C₃H₇NO
相對(duì)分子質(zhì)量: 73.09(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 透明液體，無(wú)可見雜質(zhì)。 
工業(yè)用二甲基甲酰胺應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定

卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法(仲裁法)
方法提要
試樣中水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)式為:
     I₂+SO₂+H₂O→2HI+SO₃
     2I^--2e^-→I₂
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，用測(cè)定消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 卡爾·費(fèi)休試劑或卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

儀器
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀: 配有電解電極和檢測(cè)電極等。準(zhǔn)確度: 10μg～1000μg水，不大于3μg水。其他滿足分析要求的庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀也可以使用。
注射器: 10mL。
天平: 分度值0.1mg。

分析步驟
加入電解液，按儀器說(shuō)明書調(diào)節(jié)儀器，當(dāng)儀器進(jìn)入工作狀態(tài)后，按儀器說(shuō)明書要求標(biāo)定。
用注射器取約5mL實(shí)驗(yàn)室樣品(或根據(jù)試樣中的水含量調(diào)整)，用橡膠墊密封注射器針孔后秤量，至0.1mg，注入水分測(cè)定儀后，再次秤量用橡膠墊密封的注射器的質(zhì)量，至0.1mg，待反應(yīng)完畢后，在顯示屏上讀取水的質(zhì)量或者輸入試樣質(zhì)量直接讀取水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.0020%。

卡爾·費(fèi)休容量法
按 GB/T 6283-2008 的規(guī)定執(zhí)行。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.0020%。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀MKC-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865193.html
京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀MKV-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865090.html