動植物油脂 碘值的測定 - 電位滴定法

GB/T 5532-2008 動植物油脂 碘值的測定

范圍
本標準規定了動物脂肪和植物油(以下簡稱"動植物油脂")中碘值的測定方法。

術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
碘值  iodine value
一定質量的樣品在本標準規定的操作條件下吸收鹵素的質量。用每100g油脂吸收碘的克數表示。

原理
在溶劑中溶解試樣，加入韋氏(Wijs)試劑反應一定時間后，加入碘化鉀和水，用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘。

儀器
除實驗室常規儀器外，還包括下列儀器設備:
玻璃稱量皿: 與試樣量配套并可置入錐形瓶中。
容量為500mL的具塞錐形瓶: *干燥。
分析天平: 分度值0.001g。

操作步驟
稱樣及空白樣品的制備
根據樣品預估的碘值，稱取適量的樣品于玻璃稱量血中，到0.001g 。推薦的稱樣量見表1。


測定
將盛有試樣的稱量皿放入500mL錐形瓶中，根據稱樣量加入表1所示與之相對應的溶劑體積溶解試樣，用移液管準確加入25mL韋氏(Wijs)試劑，蓋好塞子，搖勻后將錐形瓶置于暗處。
    警告: 不可用嘴吸取韋氏(Wijs)試劑。
除不加試樣外，其余按上述的規定，作空白溶液。
對碘值低于150的樣品，錐形瓶應在暗處放量1h；碘值高于150的、已聚合的、含有共軛脂肪酸的(如桐油、脫水蓖麻油)、含有任何一種酮類脂肪酸(如不同程度的氫化蓖麻油)的，以及氧化到相當程度的樣品，應置于暗處2h。
到達規定的反應時間后，加20mL碘化鉀溶液和150mL水。用標定過的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至碘的黃色接近消失。加幾滴淀粉溶液繼續滴定，一邊滴定一邊用力搖動錐形瓶，直到藍色剛好消失。也可以采用電位滴定法確定終點。
同時做空白溶液的測定。

結果計算
試樣的碘值按式(1)計算:

式中:
W₁一一試樣的碘值，用每100g樣品吸取碘的克數表示(g/100g)；
c   一一硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁ 一一空白溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂  一一樣品溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m  一一試樣的質量，單位為克(g)。
測定結果的取值要求方法見表2。



京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html