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碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法 氯化鋰量的測定 電位滴定法

更新日期:2018-02-01   瀏覽量:3993


GB/T 11064.3-2013 碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法 第三部分: 氯化鋰量的測定 電位滴定法

范圍
GB/T 11064 的本部分規定了氯化鋰中氯化鋰量的測定方法。
本部分適用于氯化鋰中氯化鋰量的測定。測定范圍: 大于95.00%。

方法提要
試料以水溶解,在酸性溶液中,以銀(或銀-硫化銀)電極為測量電極,甘汞電極為參比電極,以硝酸銀標準溶液滴定氯化物。用二級微商確定其反應終點,以消耗硝酸銀標準滴定溶液的量計算氯化鋰的含量。

儀器
電位計: 精度2mV。
測量電極: 銀電極或銀-硫化銀電極。
參比電極: 雙液接型飽和甘汞電極,滴定時外套管內裝硝酸鉀溶液(0.1mol/L)。

試樣
試樣預先在250°C~260°C烘2h,置于干燥器中,冷卻至室溫。

分析步驟
試料
稱取4g~5g試樣,置于預先在250°C~260°C烘2h并稱至恒重的稱量瓶中,在250°C~260°C烘2h,于干燥器中冷至室溫,稱重。至0.0001g。兩次質量之差即為試料質量。
測定次數
獨立地進行兩次測定,取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將試料置于100mL燒杯中,用水溶解,移入250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。
分取10.00mL試液,置于250mL燒杯中,加水至150mL,加入1滴溴酚藍乙醇溶液,加入1滴~2滴硝酸,使溶液呈黃色,用硝酸銀標準溶液進行電位滴定。
注: 滴定試液的速度與標定時的滴定速度應保持一致。

分析結果計算
氯化鋰的含量以氯化鋰質量分數ωLiCl計,數值以%表示,按式(3)計算:

式中:
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V5一一滴定試液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V6一一滴定空白溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0一一試液總體積,單位為毫升(mL);
V7一一分取試液體積,單位為毫升(mL);
m0一一試料的質量,單位為克(g);
42.39 一一以(LiCl)為基本單元的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結果應表示至二位小數。


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