進(jìn)出口可發(fā)性聚苯乙烯樹(shù)脂水分含量的測(cè)定

SN/T 0560.2-1996 進(jìn)出口可發(fā)性聚苯乙烯樹(shù)脂水分含量的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口可發(fā)性聚苯乙烯樹(shù)脂水分含量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于迸出口可發(fā)性聚苯乙烯樹(shù)脂。

儀器
卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定裝置(GB 6283): 自動(dòng)滴定管精度為0.01mL，也可以使用符合此精度的卡爾·費(fèi)休水分自動(dòng)測(cè)定儀。
分析天平: 精度為0.1mg。
微量注射器: 5μL(標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑用)，精度為0.1μL。
秒表: 精度為0.1s。
干燥器。

測(cè)定方法
方法概要
本方法采用卡爾·費(fèi)休法測(cè)定水分。將一定量的樣品放入滴定容器中，樣品中的水分與卡爾·費(fèi)休試劑發(fā)生定量反應(yīng)，根據(jù)消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的量來(lái)汁算樣品里的水分。
卡爾·費(fèi)休試劑與水分按下式進(jìn)行反應(yīng):
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅NHI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂·OCH₃
分析步驟
空白滴定: 在滴定池中加入80mL干燥甲醇，插入電極，使之浸入甲醇試劑中，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。
卡爾·費(fèi)休試劑滴定度的測(cè)定: 向滴定池中加入定量蒸餾水5μL(至0.1μL)，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。平行測(cè)定兩次，記錄消耗的卡爾·費(fèi)休試劑體積B mL，至0.01mL，計(jì)算滴定度T，取其平均值為滴定度。
卡爾·費(fèi)休試劑滴定度的計(jì)算:

式中:  T 一一1mL卡爾·費(fèi)休試劑相當(dāng)于水的毫克數(shù)，mg/mL；
          A 一一加入水的毫克數(shù)，mg；
          B 一一消耗卡爾·費(fèi)休試劑的毫升數(shù)，mL。
允許誤差
兩次標(biāo)定相對(duì)誤差不大于5%。
樣品測(cè)定: 稱取約1g樣品(質(zhì)量記為M)，至0.1mg，加入滴定池中，打開(kāi)電磁攪拌，攪拌3mìn，用標(biāo)定過(guò)的卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。記錄消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的V mL，至0.01mL。

結(jié)果計(jì)算
樣品中水分含量W (%)按式(2)計(jì)算:

式中: V 一一滴定樣品消耗卡爾·費(fèi)休試劑的毫升數(shù)，mL；
         T 一一卡爾·費(fèi)休試劑滴定度(1mL卡爾·費(fèi)休試劑相當(dāng)于水的毫克數(shù))，mg/mL；
        M 一一樣品質(zhì)量，g。


京都電子KEM 容量法卡爾·費(fèi)休水分自動(dòng)測(cè)定儀MKV-710S
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