進出口可發性聚苯乙烯樹脂水分含量的測定

SN/T 0560.2-1996 進出口可發性聚苯乙烯樹脂水分含量的測定

范圍
本標準規定了進出口可發性聚苯乙烯樹脂水分含量的測定。
本標準適用于迸出口可發性聚苯乙烯樹脂。

儀器
卡爾·費休水分測定裝置(GB 6283): 自動滴定管精度為0.01mL，也可以使用符合此精度的卡爾·費休水分自動測定儀。
分析天平: 精度為0.1mg。
微量注射器: 5μL(標定卡爾·費休試劑用)，精度為0.1μL。
秒表: 精度為0.1s。
干燥器。

測定方法
方法概要
本方法采用卡爾·費休法測定水分。將一定量的樣品放入滴定容器中，樣品中的水分與卡爾·費休試劑發生定量反應，根據消耗的卡爾·費休試劑的量來汁算樣品里的水分。
卡爾·費休試劑與水分按下式進行反應:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅NHI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂·OCH₃
分析步驟
空白滴定: 在滴定池中加入80mL干燥甲醇，插入電極，使之浸入甲醇試劑中，用卡爾·費休試劑滴定至終點。
卡爾·費休試劑滴定度的測定: 向滴定池中加入定量蒸餾水5μL(至0.1μL)，用卡爾·費休試劑滴定至終點。平行測定兩次，記錄消耗的卡爾·費休試劑體積B mL，至0.01mL，計算滴定度T，取其平均值為滴定度。
卡爾·費休試劑滴定度的計算:

式中:  T 一一1mL卡爾·費休試劑相當于水的毫克數，mg/mL；
          A 一一加入水的毫克數，mg；
          B 一一消耗卡爾·費休試劑的毫升數，mL。
允許誤差
兩次標定相對誤差不大于5%。
樣品測定: 稱取約1g樣品(質量記為M)，至0.1mg，加入滴定池中，打開電磁攪拌，攪拌3mìn，用標定過的卡爾·費休試劑滴定至終點。記錄消耗的卡爾·費休試劑的V mL，至0.01mL。

結果計算
樣品中水分含量W (%)按式(2)計算:

式中: V 一一滴定樣品消耗卡爾·費休試劑的毫升數，mL；
         T 一一卡爾·費休試劑滴定度(1mL卡爾·費休試劑相當于水的毫克數)，mg/mL；
        M 一一樣品質量，g。


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