脂肪烷基二甲基叔胺-叔胺含量和總胺值的測(cè)定

GB/T 15045-2013 脂肪烷基二甲基叔胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了脂肪烷基二甲基叔胺的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以脂肪醇或脂肪酸制得的脂肪烷基二甲基叔胺(N,N-二甲基烷基叔胺)，主要用于制備陽(yáng)離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑、非離子表面活性劑和l抗靜電劑等。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于以羰基合成醇制備的脂肪烷基二甲基叔胺。

產(chǎn)品分類
結(jié)構(gòu)式

分類與代號(hào)
脂肪烷基二甲基叔胺按脂肪烷基碳原子數(shù)和主組分分為十二種規(guī)格，規(guī)格和代號(hào)如下:
八烷基二甲基叔胺一一8DMA
十烷基二甲基叔胺一一10DMA
八/十烷基二甲基叔胺一一8/10DMA
十二烷基二甲基叔胺一一12DMA
十四烷基二甲基叔胺一一14DMA
十二/十四烷基二甲基叔胺一一12/14DMA
十六烷基二甲基叔胺一一16DMA
十八烷基二甲基叔胺一一18DMA
十六/十八烷基二甲基叔胺(C₁₆多于C₁₈)一一16/18DMA
十八/十六烷基二甲基叔胺(C₁₈多于C₁₆)一一18/16DMA
十八/二十二烷基二甲基叔胺一一18/22DMA
二十二烷基二甲基叔胺一一22DMA
注: 此十二種規(guī)格以外的產(chǎn)品，由生產(chǎn)廠自定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

技術(shù)要求
脂肪烷基二甲基叔胺的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。



試驗(yàn)方法
叔胺含量和總胺值
原理
在脂肪烷基二甲基叔胺試樣中，加入乙酸酐，使存在的伯胺和仲胺乙酰化，然后用鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行非水滴定，從而測(cè)得叔胺含量。同樣操作但不加乙酸酐得到總胺值。

試驗(yàn)程序
稱取0.2g~0.3g(分子量低的少稱些，分子量大的多稱些)融化混勻的樣品(稱準(zhǔn)至0.0001g)于100mL滴定杯或燒杯中，慢慢加入10mL乙酸酐(如樣品有固體物出現(xiàn)， 則需在熱水浴中加熱融化)。搖勻后，在室溫下放置15min，然后加入50mL異丙醇溶液，放入酸度計(jì)上，用鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，至電位突躍zui大為終點(diǎn)，記下滴定中消耗的鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V₁)。
稱取另一個(gè)相當(dāng)量的樣品，但不加乙酸酐，重復(fù)上述試驗(yàn)步驟，記下滴定中消耗的鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體體積(V₂)。

結(jié)果計(jì)算
叔胺含量 W₁ 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(1)計(jì)算:

總胺值 T 以氫氧化鉀計(jì)，用毫克每克表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
c  一一鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一測(cè)定叔胺含量時(shí)耗用鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一測(cè)定總胺值時(shí)耗用鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M 一一脂肪烷基二甲基叔胺的摩爾質(zhì)量，數(shù)值為脂肪烷基二甲基叔胺的平均相對(duì)分子質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₁一一測(cè)試叔胺含量時(shí)試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₂一一測(cè)試總胺值時(shí)試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
56.1一一氫氧化鉀(KOH)的毫摩爾質(zhì)量，單位為毫克每毫摩爾(mg/mmol)。
以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至個(gè)位為測(cè)定結(jié)果。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值叔胺含量不大于0.5%、總胺值不大于1.0mg/g，以叔胺含量大于0.5%、總胺值大于1.0mg/g的情況不超過(guò)5%為前提。


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