錳礦石 錳含量的測(cè)定 電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法

GB/T 1506-2016 錳礦石 錳含量的測(cè)定 電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定錳礦石中錳的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于釩含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不大于0.05%的錳礦石和錳精礦中錳含量的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): 電位滴定法錳含量≥15.00%；硫酸亞鐵銨滴定法錳含量8.00%~60.00%。

方法一: 電位滴定法
原理
試料用鹽酸、硝酸、高氯酸和氫氟酸分解，過濾分離不溶性殘?jiān)瑸V液做主溶液保留。灼燒含有殘?jiān)臑V紙，用碳酸鈉熔融殘?jiān)Ｈ廴谖镉名}酸浸出，并與主溶液合并。分取溶液到焦磷酸鈉溶液中，調(diào)解溶液pH值為7.0，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，電位突變點(diǎn)為滴定終點(diǎn)，其反應(yīng)式如下:
4Mn²⁺+MnO4^-+8H⁺+15(P₂O₇H₂)^2-=5Mn(P₂O₇H₂)₃^3-+4H₂O

儀器
常用的實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備。
電位滴定儀:
a) 用于電位滴定，配有下列電極之一:
    一一鉑-飽和甘汞電極；
    一一鉑-鎢電極；
    一一鉑-鉑電極。
b) 用于pH測(cè)定:
    一一玻璃-飽和甘汞電極。

電位滴定
移取100mL溶液于盛有250mL焦磷酸鈉溶的500mL燒杯中，加入時(shí)不斷攪拌[若有沉淀物，少分取溶液或者增加焦磷酸鈉溶液的量，以保持溶液是清亮的]。
用鹽酸或碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為7. 0[用pH計(jì)或溴百里酚藍(lán)指示劑溶液檢查pH值]，在電位滴定儀上，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴至電位滴定儀上發(fā)生明顯電位突變或指針偏轉(zhuǎn)即為終點(diǎn)。

方法二: 硫酸亞鐵銨滴定法
原理
試料經(jīng)鹽酸、硝酸、磷酸溶解后，在磷酸介質(zhì)中，加入硝酸銨或高氯酸將錳氧化成三價(jià)，以N-Phenylanthranilic acid為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，據(jù)滴定試料與空白試驗(yàn)所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的差值計(jì)算錳含量。


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