工業用三正丁胺-水含量的測定

HG/T 4145-2010 工業用三正丁胺

范圍
本標準規定了工業用三正丁胺的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于正丁醇通過催化氨化法制得的工業用三正丁胺。
分子式: C₁₂H₂₇N
結構式: (CH₃一CH₂一CH₂一CH₂一)₃N
相對分子質量: 183.35(按2007年相對原子質量)

性狀
工業用三正丁胺為有類似氨味的透明液體。

要求
工業用三正丁胺質量應符合表1所示的技術要求。


試驗方法
水含量的測定
卡爾·費休庫侖法(仲裁法)
方法提要
樣品中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發生定量反應，反應式為:
I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
2I^- - 2e^- → I₂
參加反應的碘分子數等于水的分子數，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 卡爾·費休試劑或與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

儀器
卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg~1000μg水，不大于±3μg；大于1000μg水，不大于±0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可使用。
微量注射器: 50μL或100μL的微量注射器。

分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調節儀器，當儀器進入工作狀態后，按儀器說明書要求進行標定。
用微量注射器取50μL實驗室樣品，用硅橡膠或耐腐蝕性固體堵住注射器針頭，稱量微量注射器進樣前后的質量，至0.0002g，兩次質量之差即為試料質量。試料注入卡爾·費休庫侖法水分測定儀，待反應完畢后在顯示屏上讀取水的質量數值。

結果計算
水的質量分數w，數值以%表示，按式(1)計算:

式中:
m1一一讀取的水的質量的數值，單位為微克(μg)；
m  一一試料質量的數值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.02%。

卡爾·費休直接電量法
按 GB/T 6283 規定的直接電量法進行。
用注射器稱取1.5g~3g 實驗室樣品，至0.001g。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.02%。


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀MKC-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865193.html
京都電子KEM 卡爾·費休直接電量法水分測定儀MKV-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865090.html