工業(yè)用叔丁胺-水分的測定

GB/T 24771-2009 工業(yè)用叔丁胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用叔丁胺的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于叔丁胺的生產(chǎn)、檢驗和銷售。
分子式: C₄H₁₁N
結(jié)構(gòu)式：

相對分子質(zhì)量: 70.14(按2007年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 透明液體，無懸浮物、無機(jī)械元雜質(zhì)。
工業(yè)用叔丁胺應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗方法
水分的測定
方法提要
樣品中的水分與電解液中的碘進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)式為:
H₂O+I₂+SO₂→ 2HI+SO₃
2I-2e→I₂
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，在儀器上直接讀出被測試樣中的水含量。

儀器
庫侖電量水分測定儀: 檢測靈敏度0.1μg水。或其他能滿足分析要求的微量水分測定儀也可使用；
天平: 分度值為0.0001g；
注射器: 2mL。

試劑
與庫侖電量水分測定儀配套的電解液(市售試劑)。

分析步驟
向庫侖電量水分測定儀電解池中加入電解液，按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器，使滴定池內(nèi)達(dá)到平衡狀態(tài)。當(dāng)儀器進(jìn)入工作狀態(tài)后，按儀器說明書要求進(jìn)行標(biāo)定。
用注射器吸取約0.1mL實驗室樣品(或根據(jù)實驗樣品中的水含量調(diào)整)，秤量，至0.0001g，加入到庫侖電量水分測定儀中，再次稱取注射器，至0.0001g，并立即進(jìn)行電量滴定。在庫侖電量水分測定儀顯示屏上直接讀取水的質(zhì)量，根據(jù)試料的質(zhì)量，計算水含量。

結(jié)果計算
水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₂，數(shù)值以%表示，按式(2)計算:

式中:
m₁一一由水分測定儀讀取的水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.03%。


京都電子KEM  庫侖電量水分測定儀MKC-710S
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