工業用三聚氰胺-水分測定（卡爾·費休法）

GB/T 9567-2016 工業用三聚氰胺

范圍
本標準規定了工業用三聚氰胺的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于以尿素為原料制得的工業用三聚氰胺。
結構式:

分子式: C₃H₆N₆
相對分子質量: 126.12(按2011年相對原子質量)

要求
外觀: 白色或淺黃色固體粉末，無可見雜質。
工業用三聚氰胺應符合表1所示的技術指標。




試驗方法
水分測定
干燥減量法
方法提要
將試樣置于干燥箱烘干，稱出其減少量，即測得水分含量。

卡爾·費休法(仲裁法)
方法提要
存在于試樣中的游離水分，與已知水滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應。

試劑和溶液
分子篩: 直徑3mm~5mm，用作干燥劑。使用前，于500°C下焙燒2h，并在內裝分子篩的干燥器中冷卻，使用過的分子篩可用水洗滌、烘干、焙燒再生后使用。
甲醇: 水含量≤0.05%，如試劑水含量超過0.05%，于500mL甲醇中加入分子篩約50g，塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用。
無水乙醇; 經脫水處理。
卡爾·費休試劑。

儀器和設備
卡爾·費休水分測定儀: 按 GB/T 6283-2008 附錄C配置或與之性能相當的卡爾·費休儀器。
離心機。
注射器。

分析步驟
卡爾·費休試劑的標定
按 GB/T 6283 直接電量滴定法規定步驟，用二水酒石酸鈉或水標定卡爾·費休試劑的水的滴定度T。

測定
于250mL碘量瓶中，稱量三聚氰胺試樣20g~30g，至0.001g，蓋上瓶塞，用注射器注入100.0mL甲醇，搖動或振蕩數分鐘，靜置5min，再搖動或振蕩數分鐘，待試樣稍為沉降后，取上層清液10mL按 GB/T 6283 直接電量滴定法規定步驟進行分析。
同時分析甲醇中水分含量。

結果計算
水分的質量分數w₂，按式(4)計算:

式中
V₁ 一一滴定10.0mL甲醇萃取液所消耗的卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一滴定10.0mL甲醇所消耗的卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
T  一一卡爾·費休試劑的水的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一試樣的質量，單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不得大于0.02%。


京都電子KEM 卡爾·費休水分測定儀MKV-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865090.html