工業HSO3Cl-HSO3Cl質量分數和硫酸質量分數的測定

GB/T 13549-2016 工業HSO3Cl

范圍
本標準規定了工業HSO3Cl的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于由氣態三氧化硫和氯化氫合成所制得的工業HSO3Cl。

要求
工業HSO3Cl的質量應符合表1的要求。




試驗方法
HSO3Cl質量分數和硫酸質量分數的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
先以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，進行總酸度的電位滴定；再以銀電極為指示電極， 飽和甘汞電極為參比電極， 進行氯化氫的電位梢定。根據二次滴定結果計算出三氧化硫和氯化氫
的質量分數， 進而計算出HSO3Cl的質量分數和硫酸的質量分數。

儀器
電位計: 靈敏度±2mV。
玻璃電極。
甘汞電極。
銀電極。
磁力攪拌器。

分析步驟
取一干燥安瓿球稱量，至0.0001g。在微火上小心將球部烤熱，迅速將毛細管插入裝有試樣的瓶中，吸取約0.15g試樣，立即熔封毛細管， 并用火將毛細管外壁站附的酸液烤干，冷卻后再稱量，至0.0001g。
將安瓿球置于盛有80mL水的氣密性好的250mL碘量瓶中，塞上瓶塞，瓶外用毛巾或雙層紗布包好，強烈振蕩使安瓿球破碎，放置10min，繼續振蕩1min，使生成的酸霧全部吸收，用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細管，用水沖洗瓶頸及玻璃棒，搖勻溶液，備用。
將試液移至300mL燒杯中，加水至約120mL后，插入玻璃電極和甘汞電極，用氫氧化鈉標準滴定溶液作電位滴定。
取出玻璃電極，并用少量水沖洗，將電極沾附的試液洗入燒杯中，加入3滴硫酸溶液和5mL淀粉溶液，插入銀電極，用硝酸銀標準滴定溶液作電位滴定。
按 GB/T 9725 中二級微商法的規定確定終點，然后計算。

結果計算
三氧化硫(SO₃)的質量分數ω₁， 按式(1)計算:

式中:
V₁ 一一滴定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c₁ 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂ 一一硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c₂ 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)；
M₁一一硫酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=98.08)；
M₂一一三氧化硫的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=80.06)；
M₃一一氯化氫的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₃=36.46)。
氯化氫(HCl)的質量分數ω₂，按式(2)計算:

式中:
V₂ 一一滴定消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c₂  一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M₃一一氯化氫的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₃=36.46)；
m  一一試料的質量的數值，單位為克(g)。
硫酸(H₂SO₄)的質量分數ω₃，按式(3)計算:

式中:
ω₁一一按式(1)計算的三氧化硫(SO₃)的質量分數；
ω₂一一按式(2)計算的氯化氫(HCl)的質量分數。
HSO3Cl的質量分數ω₄，根據式(4)計算的α值按相應的公式計算:

式中:
ω₁ 一一按式(1)計算的三氧化硫(SO₃)的質量分數；
ω₂ 一一按式(2)計算的氯化氫(HCl)的質量分數；
0.4554一一氯化氫(HCl)與三氧化硫(SO₃)的相對分子質量比值(36.46/80.06)；
3.1958一一HSO3Cl(HSO₃Cl)與氯化氫(HCl)的相對分子質量比值(116.52/36.46)；
1.4554一一HSO3Cl(HSO₃Cl)與三氧化硫(SO₃)的相對分子質量比值(116.52/80.06)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的差值應不大于0.6%。


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