纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺切片-含水率的測(cè)試

FZ/T 51004-2011 纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺切片

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺切片的術(shù)語(yǔ)和定義、分類和命名、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以己內(nèi)酰胺為原料生產(chǎn)的有光、半消光和全消光纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺切片，簡(jiǎn)稱錦綸(尼龍)6切片。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
有光聚己內(nèi)酰胺切片  bright polycaprolactam chip
二氧化鈦含zui小于或等于0.05%的聚己內(nèi)酰胺切片。
半消光聚己內(nèi)酰胺切片  semi-dull polycaprolactam chip
二氧化鈦含量大于0.1%小于0.6%的聚己內(nèi)酰胺切片。
全消光聚己內(nèi)酰胺切片  full dull polycaprolactam chip
二氧化鈦含量大于或等于1.20%的聚己內(nèi)酰胺切片。
異狀切片  irregular chip
長(zhǎng)度長(zhǎng)于或等于正常切片的四倍，厚度、寬度或直徑大于或等于正常切片二倍的聚己內(nèi)酰胺切片。
生產(chǎn)批  product lot
原輔料、工藝條件及產(chǎn)品規(guī)格相同，一定時(shí)間內(nèi)連續(xù)生產(chǎn)的產(chǎn)品。
檢驗(yàn)批  test lot
為檢驗(yàn)生產(chǎn)批產(chǎn)品質(zhì)量的特性和穩(wěn)定性，采用周期性或根據(jù)生產(chǎn)情況確定的產(chǎn)品。

分類和命名
纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺切片按其二氧化鈦含量的不同，分為有光切片、半消光切片、全消光切片。

技術(shù)要求
產(chǎn)品分等
產(chǎn)品分優(yōu)等品、一等品、合格品，低于合格品的為等外品。
性能項(xiàng)目和指標(biāo)值
纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺切片性能項(xiàng)目和指標(biāo)值應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
含水率的測(cè)試
方法A
概述
將切片在特定的溫度和時(shí)間內(nèi)加熱，揮發(fā)出的水蒸氣由經(jīng)干燥的氮?dú)鈳胙b有無(wú)水甲醇的滴定杯中吸收，再用卡爾·費(fèi)休法測(cè)定其中水分。

試劑
測(cè)試試劑如下:
a) 無(wú)水甲醇(A·R)；
b) 卡爾·費(fèi)休試劑(K·F試劑)；
c) 氮?dú)狻?br />
儀器
測(cè)試儀器如下:
a) 卡爾·費(fèi)休滴定裝置；
b) 分析夭平(準(zhǔn)確至0.1mg)；
c) 加熱爐。

試驗(yàn)步驟
測(cè)定K·F試劑的水滴定度(F)
將K·F試劑試倒進(jìn)卡費(fèi)瓶中搖勻，用滴定杯裝約40mL無(wú)水甲醇，用K·F試劑滴定，消除無(wú)水甲醇中少量水分的影響，滴定到終點(diǎn)。再用針筒吸入少量蒸餾水，稱約0.01g蒸餾水滴加到滴定杯中，記下蒸餾水的準(zhǔn)確讀數(shù)(m)，*混合后，用K·F試劑滴定到終點(diǎn)并記下此時(shí)消耗的K·F試劑的體積(V)，計(jì)算出K·F試劑的水滴定渡(F)。取其相對(duì)誤差不大于5%的兩次數(shù)據(jù)的平均值。
測(cè)定樣品切片的含水率(W)
將加熱爐的溫度設(shè)置在(165±5)°C和氮氯氣流量設(shè)置在150mL/min，在樣品船中加入約3g(到0.1mg)樣品，將樣品推進(jìn)加熱區(qū)加熱20min，揮發(fā)出的水蒸氣由經(jīng)干燥的氮?dú)鈳胙b有無(wú)水甲醇的滴定杯中吸收，然后用K·F試劑滴定甲醇中的水分含量，在沒(méi)有切片的相同條件下做空白測(cè)試。

結(jié)果計(jì)算
K·F試劑的水滴定度(mg/mL)按式(1)計(jì)算:

式中:
F 一一K·F試劑的水滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m一一滴加蒸餾水的質(zhì)量，單位為克(g)；
V 一一消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)。
試樣的含水率(%)按式(2)計(jì)算:

式中:
W 一一含水率.%；
V₁ 一一空白試驗(yàn)消耗K·F試劑的體積，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一樣品測(cè)定消耗K·F試劑的體積，單位為毫升(mL)；
F   一一K·F試劑的水滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m₁ 一一聚己內(nèi)酰胺試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后第三位，兩次平行試樣測(cè)定結(jié)果須滿足兩值之差不大于0.02%，取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平均值按照 GB/T 8170 修約到小數(shù)點(diǎn)后兩位。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休滴定裝置(MKV-710系列和MKC-710系列)+加熱爐(ADP-611)
http://www.chem17.com/st216384/erlist_605546.html