2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯-含量、游離酸含量和水分的測定

HG/T 4149-2010 印刷版材用化學(xué)品 2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了印刷版材用化學(xué)品2-重氮-1-萘醌-5-磺酸氯(簡寫為215)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝及標(biāo)志、貯存和運(yùn)輸。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于印刷版材使用的原材料2-重氮-1-萘醌-5-磺酸氯，不適用于電子行業(yè)使用的215。
分子式: C₁₀H₅CIN₂O₃S。
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 268.67(按2007年相對原子量)。

要求
產(chǎn)品性能
產(chǎn)品性能應(yīng)符合表1規(guī)定的指標(biāo)。

保質(zhì)期
產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，在本標(biāo)準(zhǔn)第7章規(guī)定的條件下貯存和運(yùn)輸，保質(zhì)期為12個(gè)月。

試驗(yàn)方法
含量的測定
方法提要
試樣在堿性溶液中使分子中的氯轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x氯，再進(jìn)行電位滴定測定出總氯量。

儀器
a) 電位滴定儀: 0.1pH單位，指示電極為氯或銀離子電極，參比電極為雙鹽橋飽和甘汞電極；
b) 電熱恒溫水浴鍋: 恒溫范圍37°C~100°C，水溫波動(dòng)小于1°C；
c) 分析天平: 感量0.1mg。

測定步驟
方法一
稱取0.4g~0.5g(至0.1mg)試樣，放入400mL燒杯中，用100mL丙酮溶解，然后加入100mL水?dāng)嚢杈鶆?，再加?00g/L氫氧化鈉溶液5mL，在磁力攪拌下分解15min~30min后，滴加20%硝酸溶液5mL，在酸性介質(zhì)中用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X (%)表示的含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算:

式中:
X 一一215的含量，以%表示；
m 一一稱取試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾/升(mol/L)；
V 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，單位為毫升(mL)；
0.26867一一1mmol 215的質(zhì)量，單位為克(g)；
100一一100%換算因子。

方法二
稱取1.0g±0.05g(至0.1mg)試樣，放入50mL容量瓶中，用1,4-二氧六環(huán)溶解并稀釋至刻度搖勻，此為制備試液。
移取10mL制備試液于100mL燒杯中，加入1mL 100g/L氫氧化鈉溶液，在70°C~80°C恒溫水浴鍋中保溫20min，取出燒杯，冷至室溫，用20%硝酸將溶液調(diào)成中性(液體由暗紅至亮紅)。加水至80mL， 按 GB/T 9725-2007 中的規(guī)定進(jìn)行電位滴定，用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定待測溶液。在滴定近終點(diǎn)時(shí)，記錄每次滴加標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后滴定管的讀數(shù)及測得的電位， 用 GB/T 9725-2007 中的二級微商法判定滴定終點(diǎn)，記錄消耗的硝酸銀體積V₁，單位為毫升(mL)。
含量結(jié)果的表述按本標(biāo)準(zhǔn)"含量結(jié)果的表述"的規(guī)定執(zhí)行。

游離酸含量的測定(以鹽酸計(jì))
方法提要
按照上面的方法，制備試液樣品， 加入冰水混合物進(jìn)行電位滴定，測定出游離氯，以游離氯換算出鹽酸含量。
測定步驟
移取10mL制備試液放入100mL燒杯中，加入冰水混合液至80mL，用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。在滴定近終點(diǎn)時(shí)，記錄每次滴加標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后滴定管的讀數(shù)及測得的電位，用 GB/T 9725-2007 中的二級微商法判定滴定終點(diǎn)，記錄消耗的硝酸銀體積V₂，單位為毫升(mL)。
含量結(jié)果的表述
以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁(%)表示的含量按式(2)進(jìn)行計(jì)算:

游離酸(以鹽酸計(jì))結(jié)果的表述
以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁(%)表示的游離酸含量按式(3 進(jìn)行計(jì)算(以鹽酸計(jì)):

式(2)與式(3)中:
m 一一稱取試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁ 一一電位滴定總氯時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一電位滴定游離氯時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，單位為毫升(mL)；
100一一100%換算因子；
0.26867一一1mmol 215的質(zhì)量，單位為克(g)；
0.03646一一1mmol 鹽酸的質(zhì)量， 單位為克(g)。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

水分的測定
按 GB/T 606-2003 的規(guī)定測定。
GB/T 606-2003 化學(xué)試劑 水分測定通用方法 卡爾·費(fèi)休法


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