鈾礦石中鈾的測定 電位滴定法

GB/T 13070-91 鈾礦石中鈾的測定 電位滴定法

主題內容與適用范圍
本標準規定了鈾礦石中鈾的測定: 亞鐵-釩酸銨電位滴定法及亞鈦-釩酸銨電位滴定法。
本標準適用于花崗巖、花崗巖類型鈾礦石中鈾含量的仲裁分析、標準物質定值及驗證其他分析方法，也適用于金屬鈾、氧化鈾等純鈾物質的定值和檢驗。在帶色體系、光線強或弱的環境中照常使用，測定范圍0.01%~n%。小于或等于10mg鉬(Ⅵ)、4.2mg釩(Ⅴ)、3mg鈰(Ⅳ)、5mg鋯(Ⅳ)不干擾測定；亞鈦-釩酸銨電位滴定法測定范圍0.01%~n%。小于或等于25mg鉬(Ⅵ)、0.1mg釩(Ⅴ)、1.5mg鈰(Ⅳ)、4mg鋯(Ⅳ)不干擾測定；一般鈾礦石中雜質量均小于上述干擾*，不經分離就可測定。
本標準有亞鐵、亞鈦兩個標準方法供選擇使用。

*篇
亞鐵-釩酸銨電位滴定法測定
方法提要
試樣經鹽酸、氫氟酸和磷酸分解，溶液中的鈾(Ⅵ) 在微沸的磷酸(1+2)介質中，用硫酸亞鐵銨還原成鈾(Ⅳ)。用亞硝酸鈉氧化過量的亞鐵，穩定的鈾(Ⅳ)不被氧化，用尿素消除過剩的亞硝酸鈉。用釩酸銨作滴定劑，電位滴定法求測終點。其離子反應式為:
U⁴⁺+2VO₃^-+4H⁺=UO₂²⁺+2V0²⁺+2H₂O
滴定過程可以認為是兩個半反應在容器里形成了一個電池，該體系的電位隨滴定劑的增加而發生變化。
到等當點時，生成物和反應物的離子濃度相等，其電位計算式是:
E =1/3(2E^o_{UO2²⁺/U⁴⁺}+E^o_{VO3^-/VO²⁺})+0.157log[H⁺]
通過已知濃度的釩酸銨用量和電位計上測出的相應電位值，便可算出待測鈾(IV)的量。

儀器設備
酸度計(電位計)，能讀出±1mV。
十萬分之一的微量分析天平。
萬分之一的分析天平。
電磁攪拌器。
指示電極: 10mm×20mm鉑片和直徑為0.7mm鉑絲點焊成。
參比電極: 飽和甘汞電極。
5、10mL微量滴定管: 一級，讀至0.01mL，校正后使用。

第二篇
亞鈦-釩酸銨電位滴定法測定
方法提要
試樣經鹽酸、氫氟酸和磷酸分解，溶液中的鈾(Ⅳ)在冰水冷卻后的磷酸(1+2)介質中，用三氯化鈦還原成鈾(Ⅵ)。用亞硝酸鈉氧化過量的亞鈦，穩定的鈾(Ⅳ)不被氧化，用尿素消除過剩的亞硝酸鈉。用釩酸銨作滴定劑，電位滿定法求測終點。其離子反應式為:
U⁴⁺+2VO₃^-+4H⁺=UO₂²⁺+2V0²⁺+2H₂O
滴定過程可以認為是兩個半反應在容器里形成了一個電池，該體系的電位隨滴定溶液的增加而發生變化。到等當點時，生成物和反應物的離子濃度相等，其電位計算式是:
E =1/3(2E^o_{UO2²⁺/U⁴⁺}+E^o_{VO3^-/VO²⁺})+0.157log[H⁺]
通過已知濃度的釩酸銨用量和電位計上測出的相應電位值，便可算出待測鈾(Ⅳ)的量。

儀器設備
酸度汁(電位計)，能讀出±1mV。
十萬分之一的微量分析天平。
萬分之一的分析天平.
電磁攪拌器。
指示電極: 10mm×20mm鉑片和直徑為0.7mm鉑絲點焊成。
參比電極: 飽和甘汞電極。
5、10mL微量滴定管: 一級，讀至0.01mL，校正后使用。


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