脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿-活性物和游離胺的測(cè)定

QB/T 4082-2010 脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了兩性表面活性劑脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿。

結(jié)構(gòu)式

注: R——C7～C17烷基。

要求
脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
活性物
按附錄A測(cè)定。

游離胺
程序
用減量法稱取試樣10g~15g(稱準(zhǔn)至0.001g)于燒杯中，加入10mL水、15mL氯化鈉溶液和2滴酚酞指示液，搖勻后用氫氧化鈉溶液中和至粉紅色，再過(guò)量1mL。置水浴中加熱至35°C~40°C，攪拌均勻使其充分反應(yīng)，轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，并分別用20mL水、30mL Ether-正丁醇混合溶液沖洗燒杯，沖洗液并入分液漏斗中。塞上塞子劇烈振蕩至少1min(注意泄壓)，充分靜置分層后將下層水相放入第二個(gè)分液漏斗中，再加入30mL Ether-正丁醇混合溶液，重復(fù)萃取兩次，將三次萃取的上層液收集后放入同一個(gè)分液漏斗中，靜置30min后棄去下層水相，并將上層萃取液倒入一個(gè)干燥的容量瓶中(注意防止水珠進(jìn)入容量瓶)，同時(shí)用少量Ether沖洗分液漏斗，沖洗液并入容量瓶中，用Ether定容至刻度，搖勻備用。
用移液管移取20.0mL上述萃取液于250mL燒杯中，置于水浴上加熱驅(qū)趕溶劑，并用氮?dú)饣驂嚎s空氣吹干，向殘余物中加5mL無(wú)水乙醇，再次加熱吹干。向燒杯中加入(1+1)乙醇水溶液100mL，置電磁攪拌器上攪拌溶解后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，繪制滴定曲線，以pH在6~7之間出現(xiàn)的電位值的zui大突躍點(diǎn)為滴定終點(diǎn)。記錄所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

結(jié)果計(jì)算
游離胺含量X₁以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(1)計(jì)算:

式中:
c₁ ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——滴定試樣耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M₁——脂肪酰胺丙基二甲基叔胺平均相對(duì)分子質(zhì)量，單位為克每摩爾g/moL，按"游離胺(即脂肪酰胺丙基二甲基叔胺)平均相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定"中規(guī)定進(jìn)行；
m₁——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不大于0.2％，以大于0.2％的情況不超過(guò)5％為前提。

附錄A (規(guī)范性附錄)
活性物的測(cè)定
方法一: 萃取法(仲裁法)
步驟
用減量法稱取試樣約8g～10g(稱準(zhǔn)至0.001g)于燒杯中，加入10mL水、15mL氯化鈉溶液和鹽酸溶液20mL。置水浴中加熱至35°C～40°C，攪拌均勻使其充分反應(yīng)，轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，并分別用20mL水、30mL Ether-正丁醇混合溶液沖洗燒杯，沖洗液并入分液漏斗中。塞上塞子劇烈振蕩至少1min(注意泄壓)，充分靜置分層后將下層水相放入第二個(gè)分液漏斗中，再加入30mL Ether-正丁醇混合溶液，重復(fù)萃取兩次，將三次萃取的上層液收集后置于分液漏斗中靜置30min，棄去下層水相后倒入100mL的容量瓶中，用少量Ether沖洗分液漏斗，沖洗液并入容量瓶中，用Ether定容至刻度，搖勻備用。
用移液管移取20.0mL上述的萃取液于250mL的燒杯中，置水浴上加熱驅(qū)趕溶劑，并用氮?dú)饣驂嚎s空氣吹干，向殘余物中加5mL無(wú)水乙醇，再次加熱吹干(防止殘余鹽酸存在)。向燒杯中加入(1+1)乙醇水溶液100mL，置電磁攪拌器上攪拌溶解后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，繪制滴定曲線，以pH在6～9之間出現(xiàn)的電位值的zui大突躍為滴定終點(diǎn)。記錄所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

結(jié)果計(jì)算
脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿中的活性物含量X以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以％表示，按公式(A.1)計(jì)算:

式中:
c  ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——滴定試樣耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白耗用氫氧化鈉酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M——試樣平均相對(duì)分子質(zhì)量，單位為克每摩爾g/moL，按"游離胺(即脂肪酰胺丙基二甲基叔胺)平均相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定"測(cè)得值加58.0即得，單位為克每摩爾(g/moL)；
m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不大于0.7％，以大于0.％的情況不超過(guò)5％為前提。


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