錫鉛焊料化學分析方法 第7部分: 銀量的測定 硫氰酸鉀電位滴定法

GB/T 10574.7-2017 錫鉛焊料化學分析方法 第7部分: 銀量的測定 火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法

范圍
GB/T 10514 的本部分規定錫鉛焊料中銀量的測定方法。
本部分適用于錫鉛焊料中銀量的測定，方法1的測定范圍: 0.0020%~0.500%；方法2的測定范圍: 0.500%~5.00%。
本部分規定的方法為仲裁分析方法。

方法1 火焰原子吸收光譜法
方法提要
試料用氫溴酸、鹽酸和過氧化氫溶解，以鹽酸-氫溴酸揮發分離錫，在稀鹽酸介質中，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長328.1nm處，測定銀的吸光度。

方法2 硫氰酸鉀電位滴定法
方法提要
試料以硝酸、灑石酸及Na₂EDTA溶液溶解，用抗壞血酸還原鐵(Ⅲ)，在稀硝酸-聚乙烯醇介質中，于自動電位滴定儀上，以銀電極為指示電極，甘汞電極或銀-氯化銀電極為參比電極，用硫氰酸鉀標準滴定溶液滴定銀。

儀器
自動電位滴定儀，附復合銀電極(或銀電極、甘汞電極或銀-氯化銀參比電極)。

試樣
錫鉛焊料的取樣、制樣方法按照 GB/T 8012 的規定進行。

分析步驟
試料
按表4稱取試料，至0.0001g。

測定次數
獨立地進行兩次測定，取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。

測定
將試料置于200mL燒杯中，加入25mL硝酸-酒石酸溶液、10mL Na₂EDTA溶液，蓋上表面皿，低溫加熱至試樣*溶解并煮沸3min，取下冷卻至室溫，用水吹洗表面皿及杯壁，移去表面皿，加入5mL硝酸，用水稀釋至約90mL。
置于自動電位滴定儀上，在電磁攪拌下，依次加入2mL抗壞血酸溶液、10mL聚乙烯醇溶液，插入銀電極及其參比電極，在攪拌狀態下，立即用硫氰酸鉀標準滴定溶液進行滴定，記錄終點時消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積。

分析結果的計算
銀含量以銀的質量分數ω_Ag計，數值以%表示，按式(3)計算:

式中:
c  一一硫氰酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一測定時，滴定試料溶液所消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一測定時，滴定空白溶液所消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試料的質量，單位為克(g)；
M 一一銀的摩爾質量(107.87)，單位為克每摩爾(g/mol)。
計算結果表示至小數點后兩位；若銀含量小于1.00%時，表示至小數點后3位。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html