工業辛醇（2-乙基己醇）-羰基化合物含量和水分的測定

GB/T 6818-1993 工業辛醇(2-乙基己醇)

主題內容與適用范圍
本標準規定了工業辛醇的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存等。
本標準適用于由丙烯羰基合成法及乙醛縮合法制得的工業辛醇。
分子式: C₈H₁₈O
相對分子質量: 130.23(按1989年相對原子質量)

技術要求
外觀: 透明液體，無懸浮物。
工業辛醇技術指標應符合下表要求。




試驗方法
羰基化合物含量的測定
方法原理
試樣中羰基化合物與鹽酸羥胺反應生成肟，同時釋放出等物質量的鹽酸，游離鹽酸用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液進行電位滴定。

分析步驟
吸取30mL試樣于已裝有10mL鹽酸羥胺溶液的錐形瓶內，加入10mL無水乙醇，安裝冷凝器，放在沸水浴中回流30min后，取出帶冷凝器的錐形瓶，冷卻至室溫。用10mL無水乙醇沖洗冷凝器內壁。
取下錐形瓶，將瓶內溶液全部轉移到燒杯中，用125mL無水乙醇分數次洗滌錐形瓶并倒入燒杯中。以氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定，同時用酸度計測定pH值。繪出滴定體積和被測溶液pH值變化曲線，曲線的拐點(pH值約為3)即為滴定終點。亦可用氫氧化鉀標準滴定溶液消耗體積(mL)對pH值的一階微商作圖或二階微商法計算。求出終點時氫氧化鉀標準滴定溶液消耗的體積。
同時作空白試驗。

結果的計算
羰基化合物(以2-乙基己醛計)含量X₃，以質量百分數表示，按式(3)計算:

式中:
c₂ 一一氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V₂一一試樣消耗氧氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積，mL；
V₀一一空白消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積，mL；
V 一一試樣的體積，mL；
ρ 一一試樣在20°C時的密度，g/cm³ ;
0.1282一一與1.00mL氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相當的，以克表示的2-乙基己醛質量。
取兩次平行測定值的算術平均值為結果。
允許差
兩次平行測定結果的差值不大于0.005%。

水分的測定
按 GB 6283 的規定進行測定。吸取試樣的體積為10mL。
取兩次平行測定值的算術平均值為結果。
允許差
兩次平行測定結果的差值不大于0.01%。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)


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