工業(yè)辛醇（2-乙基己醇）-羰基化合物含量和水分的測(cè)定

GB/T 6818-1993 工業(yè)辛醇(2-乙基己醇)

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)辛醇的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由丙烯羰基合成法及乙醛縮合法制得的工業(yè)辛醇。
分子式: C₈H₁₈O
相對(duì)分子質(zhì)量: 130.23(按1989年相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
外觀: 透明液體，無懸浮物。
工業(yè)辛醇技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合下表要求。




試驗(yàn)方法
羰基化合物含量的測(cè)定
方法原理
試樣中羰基化合物與鹽酸羥胺反應(yīng)生成肟，同時(shí)釋放出等物質(zhì)量的鹽酸，游離鹽酸用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

分析步驟
吸取30mL試樣于已裝有10mL鹽酸羥胺溶液的錐形瓶?jī)?nèi)，加入10mL無水乙醇，安裝冷凝器，放在沸水浴中回流30min后，取出帶冷凝器的錐形瓶，冷卻至室溫。用10mL無水乙醇沖洗冷凝器內(nèi)壁。
取下錐形瓶，將瓶?jī)?nèi)溶液全部轉(zhuǎn)移到燒杯中，用125mL無水乙醇分?jǐn)?shù)次洗滌錐形瓶并倒入燒杯中。以氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，同時(shí)用酸度計(jì)測(cè)定pH值。繪出滴定體積和被測(cè)溶液pH值變化曲線，曲線的拐點(diǎn)(pH值約為3)即為滴定終點(diǎn)。亦可用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積(mL)對(duì)pH值的一階微商作圖或二階微商法計(jì)算。求出終點(diǎn)時(shí)氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積。
同時(shí)作空白試驗(yàn)。

結(jié)果的計(jì)算
羰基化合物(以2-乙基己醛計(jì))含量X₃，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
c₂ 一一氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
V₂一一試樣消耗氧氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₀一一空白消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V 一一試樣的體積，mL；
ρ 一一試樣在20°C時(shí)的密度，g/cm³ ;
0.1282一一與1.00mL氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜?-乙基己醛質(zhì)量。
取兩次平行測(cè)定值的算術(shù)平均值為結(jié)果。
允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.005%。

水分的測(cè)定
按 GB 6283 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。吸取試樣的體積為10mL。
取兩次平行測(cè)定值的算術(shù)平均值為結(jié)果。
允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.01%。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)


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