磨料磨具用酚醛樹脂-水分、六次甲基四胺含量和游離醛的測定

GB/T 24412-2009 磨料磨具用酚醛樹脂

范圍
本標準規定了磨料磨具用酚醛樹脂的分類、分級、型號、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、儲存、合格證書和安全的要求。
本標準適用于以甲醛、苯酚為主要原料合成生產的磨料磨具用酚醛樹脂。

術語和定義
GB/T 2035-2008 確立的以及下列術語和定義適用于本標準。
熱固性酚醛樹脂  resol resin
含有大量活性羥甲基的可溶可熔酚醛樹脂，羥甲基可使樹脂進一步反應變得不熔。
熱塑性酚醛樹脂  novolak resin
線性酚醛樹脂  novolak
甲醛與苯酚摩爾比小于1:1通常保持熱塑性的酚醛樹脂，它同適量能提供橋鍵的化合物(例如甲醛或六次甲基四胺)加熱時能生成不熔物。
游離酚含量  free phenol content
酚醛樹脂中殘留的酚的質量占樹脂總質量的百分數。
聚合時間  curing time
在規定的檢測條件下，酚醛樹脂在熱力板上從加熱開始一直到凝膠所需的時間。
凝膠時間  gel time
在規定的檢測條件下，酚醛樹脂從甲階段轉化到達乙階段所用的時間。
流動度  pellet flow
在規定的試驗條件下，酚醛樹脂在加熱的玻璃板上流動的長度。

技術要求
磨料磨具用酚醛樹脂性能應分別符合表6 、表7 、表8的規定。


試驗方法
水分的測定
采用 GB/T 606-2003 中規定的方法進行測定。
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法

其他性能測定
外觀、聚合時間、流動度、游離酚含量、六次甲基四胺含量、黏度、固含量、游離醛含量、水溶性、凝膠時間按附錄A規定的方法測定。

附錄A (規范性附錄)
六次甲基四胺含量的測定
適用范圍
本標準規定了三種酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的測定方法。三種方法是相當的。凱氏定氮法不適用于含其他氮化合物的酚醛樹脂。高氯酸法和鹽酸法不適用于含有其他酸性或堿性物質的酚醛樹脂。如果樹脂中含有可被高氯酸氧化的添加劑，則只能使用鹽酸法。

凱氏定氮法
一般規定
本條規定了酚醛樹脂中以六次甲基四胺計的總氮含量的測定方法。本方法適用于六次甲基四胺含量(質量分數)≥0.5%的酚醛樹脂。
原理
在催化劑存在下，樣品中的六次甲基四胺在濃硫酸中降解轉變為硫酸氫氨。硫酸氫氨與氫氧化鈉反應生成硫酸鈉和氨。氨被蒸出并收集在鹽酸溶液中。過量的鹽酸在指示劑存在下用氫氧化鈉標準溶液滴定。

高氯酸法
一般規定
本條規定了直接滴定樹脂中六次甲基四胺含量的方法。檢測結果可能受到酸性或堿性添加劑的影響，這種情況下推薦使用凱氏定氮法；如果存在可被高氯酸氧化的添加劑，則使用鹽酸法。
本方法適用于六次甲基四胺含量(質量分數)不小于0.3%的酚醛樹脂。
原理
用高氯酸滴定六次甲基四胺中的一個叔胺基。

鹽酸法
一般規定
本條規定了一種用鹽酸直接滴定酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的方法。有酸性或堿性添加劑存在時可能對結果有影響。在這種情況下，推薦使用凱氏定氮法。
本方法適用于六次甲基四胺含量≥0.3%的樹脂。
原理
按照樹脂體系溶解性的不同，有兩種方法:
方法A: 樹脂溶于丁醇和乙二醇的混合溶劑，六次甲基四胺含量用0.1mol/L的鹽酸進行電位滴定。如果樹脂中含有不溶于混合溶劑的改性劑，可加入助溶劑進行溶解，如丙酮。
方法B: 樹脂溶于丙酮和水的混合溶劑，六次甲基四胺含量用0.2mol/L的鹽酸進行電位滴定。

游離醛
適用范圍
酚醛樹脂水溶液或有機溶液電位滴定法(鹽酸羥胺法): 適用于游離醛含量小于或等于15%的樹脂。對游離醛含量在(15~30)%之間的樹脂，有必要相應地調整標準溶液的濃度。
鹽酸羥胺法原理
甲醛與鹽酸羥胺反應生成肟和鹽酸。生成的鹽酸用氫氧化鈉溶液反滴定(電位滴定)。
肟化反應: CH₂O+NH₂OH·HCl→CH₂NOH+HCl+H₂O


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