工業(yè)用異丁烷（HC-600a）-水分的測定（卡爾·費休庫侖電量法）

GB/T 19465-2004 工業(yè)用異丁烷(HC-600a)

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)用異丁烷的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以含異丁烷的原料經(jīng)分餾精制而得的異丁烷。該產(chǎn)品主要替代二氟二氯甲烷(F₁₂)，Ⅰ型產(chǎn)品主要用作致冷劑，Ⅱ型產(chǎn)品主要用作氣霧劑推進劑。
分子式: CH₃(CH₃)CHCH₃
相對分子質(zhì)量: 58.12(按1999年相對原子質(zhì)量)。

要求
性狀: 無色透明液體，無混濁，無異臭。
工業(yè)用異丁烷的質(zhì)量應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。




試驗方法
水分的測定
卡爾·費休庫侖電量法(仲裁法)

方法提要
試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生如下定量反應(yīng):
H2O + I₂ + SO₂ → SO₃ + 2HI
2I^- →  I₂ + 2e
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，根據(jù)法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。

儀器
庫侖電量水分測定儀: 配有陽極室、陰極室、電解電極、雙鉑檢測電極等，其他能滿足分析要求的微量水分測定儀也可使用；
取樣鋼瓶；
進樣器: 干燥的不銹鋼管，長約50cm，內(nèi)徑約0.5mm；或進樣針頭，針長(150~200)mm，內(nèi)徑(0.5~0.7)mm。
電子天平: zui大稱樣量不小于3000g，感量為0.01g。

試劑
與庫侖電量水分測定儀配套的電解液(市售試劑)。

分析步驟
加入電解液，調(diào)節(jié)庫侖電量水分測定儀，進行預(yù)滴定，使電解池內(nèi)達到無水狀態(tài)準備進樣分析。
稱量盛有試樣的帶進樣器的取樣鋼瓶，至0.01g，并將進樣器插到庫侖電量水分測定儀電解池的底部，打開取樣鋼瓶液相出口閥，進樣速率以進樣器附近不結(jié)露水為宜[保持速率在(2~3)g/min]，進樣量約10g或根據(jù)試樣含水量適當調(diào)整進樣量。進樣完畢后，關(guān)閉閥門拔出進樣器，再次稱量帶進樣器的取樣鋼瓶質(zhì)量，至0.01g。進樣結(jié)束后，立即進行電量滴定，在庫侖電量水分測定儀顯示屏上直接讀取水的質(zhì)量或水分。

結(jié)果計算
水分的質(zhì)量分數(shù)ω₃，數(shù)值以%表示，按公式(3)計算:

m₀——試樣中水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₁——進樣前取樣鋼瓶和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₂——進樣后取樣鋼瓶和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不得大于0.0003％。


京都電子KEM 庫侖電量水分測定儀MKC-710S+取樣鋼瓶12-05143
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