碳酸亞乙烯酯-水分的測定和游離氯（以Cl計）的測定

GB/T 27801-2011 碳酸亞乙烯酯

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碳酸亞乙烯酯的要求、試驗方法和標(biāo)志、包裝、運輸及貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由碳酸乙烯酯經(jīng)氯化、脫氯化氫方法制得的碳酸亞乙烯酯。
分子式: C₃H₂O₃
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 86.05(按2007年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 無色透明液體，無懸浮物和機(jī)械雜質(zhì)。
碳酸亞乙烯酯的指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。




試驗方法
水分的測定
方法原理
試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)式為:

參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，用消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的醛酮試劑。

儀器
卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值及誤差: 10μg~1000μg H₂O，±5μg；大于1000μg H₂O，0.5%。其他能滿足分析要求的微量水分測定儀也可使用。
注射器: 5mL。

分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器，當(dāng)儀器進(jìn)入工作狀態(tài)后，按儀器說明書要求進(jìn)行標(biāo)定。
用干燥的注射器稱量，用減量法取約(1～2)g試樣，至0.1mg，注入水分測定儀的滴定池中，待反應(yīng)完畢后直接讀取水的質(zhì)量數(shù)值。

結(jié)果計算
水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₃，數(shù)值以mg/kg表示，按式(3)計算:

式中:
m₁——讀取的水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg)；
m₂——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10％。

游離氯(以Cl計)的測定
方法提要
以銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中的氯離子，按照電位的突躍點判定其滴定終點。根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計算出試樣中氯離子的含量。

儀器
自動電位滴定儀，帶有微量滴定管(5mL、10mL或其他規(guī)格)，精度±2mV。
電極: 銀復(fù)合電極。

試劑
丙酮。
硝酸溶液: 1+3。
硝酸銀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.001mol/L。

分析步驟
稱取試樣20g，至0.1mg，加入硝酸溶液0.2mL，丙酮25mL，放入轉(zhuǎn)子進(jìn)行攪拌。以銀復(fù)合電極作為指示電極，用硝酸銀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，記錄滴定至終點時消耗硝酸銀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。

結(jié)果計算
游離氯(以Cl計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₄，數(shù)值以mg/kg表示，按式(4)計算:

式中：
V₁——空白消耗硝酸銀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂——試樣消耗硝酸銀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  ——硝酸銀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m ——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的20％。


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