HG/T 4506-2013 工業(yè)氫氧化鈷

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)氫氧化鈷的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于工業(yè)氫氧化鈷。工業(yè)氫氧化鈷主要用作生產(chǎn)其他鈷鹽的原料，電子工業(yè)用原料，陶瓷工業(yè)中用作著色劑，油墨、涂料、油漆催干劑、子午輪胎快速粘接劑等，也用作電池工業(yè)用原料。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: Co(OH)₂
相對分子質(zhì)量: 92.94(按2011年相對原子質(zhì)量)

分類
工業(yè)氫氧化鈷按用途分為兩類。
Ⅰ類產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)其他鈷鹽的原料，電子工業(yè)用原料，陶瓷工業(yè)中用作著色劑，油墨、涂料、油漆催干劑， 子午輪胎快速粘接劑等。
Ⅱ類產(chǎn)品主要用于電池工業(yè)用原料。

要求
外觀: 粉紅色粉末。
工業(yè)氫氧化鈷按本標準的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。


試驗方法
鈷含量測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中， 用K3[Fe(CN)6]將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，過量的K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)標準滴定溶液返滴定。


試劑
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液。
稱取50g檸檬酸銨溶解于水中，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，搖勻。
鈷標準滴定溶液: ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g高純金屬鈷(鈷質(zhì)量分數(shù)≥99.98%)，至0.0002g，置于400mL燒杯中，加適量水，緩緩加入30mL硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液: c[K₃Fe(CN)₆]≈0.05mol/L。
配制: 稱取約17g K3[Fe(CN)6]溶于水中，干過濾，用水稀釋至1000mL，搖勻。
標定: 用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液， 置于250mL燒杯中，加5g氧化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合液， 放1枚塑料攪拌子，將燒杯置于磁力攪拌器上，開啟電源，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液濃度以c 計，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算:

式中:
ρ 一一鈷標準滴定溶液質(zhì)量濃度的準確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
V₁一一滴定試驗溶液所消耗的鈷標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V 一一移取K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M一一鈷(Co)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器
自動電位滴定儀: 配有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

分析步驟
稱取約1g試樣，至0.0002g，置于燒杯中，加少量水濕潤，加入20mL鹽酸溶液，于電爐上加熱至*溶解，冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液至250mL燒杯中，然后加5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合液，放入1枚塑料攪拌子，將燒杯置于磁力攪拌器上，開啟電源，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用移液管移取20mL試樣溶液于燒杯中，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。

結(jié)果計算
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分數(shù)ω₁計，按公式(2)計算:

式中:
V₁一一移取K3[Fe(CN)6]標準溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂一一滴定過量K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液所消耗鈷標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ 一一鈷標準滴定溶液質(zhì)量濃度的準確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一鈷(Co)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.2%。


京都電子KEM 電位滴定法自動滴定儀AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html