工業(yè)硫酸鈷-鈷含量的測定

HG/T 4822-2015 工業(yè)硫酸鈷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硫酸鈷的分型，要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)志、標(biāo)簽，包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈷精礦、粗制鈷鹽和含鈷廢料生產(chǎn)的工業(yè)硫酸鈷。該產(chǎn)品主要用于制作電池材料、電子材料及其他鈷鹽的原料，還用于陶瓷釉料、油漆催干劑、電鍍以及生產(chǎn)含鈷顏料等。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: CoSO₄·7H₂O
相對分子質(zhì)量: 281.11(按2013年相對原子質(zhì)量)

分型
按工業(yè)硫酸鈷的生產(chǎn)原料不同，將其分為兩種型號: Ⅰ型(鈷精礦或粗制鈷鹽生產(chǎn))、Ⅱ型(含鈷廢料生產(chǎn))。

要求
外觀: 玫瑰紅色結(jié)晶粉末。
工業(yè)硫酸鈷按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測，應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
鈷含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中，用K3[Fe(CN)6]將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，過量的K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。
CO²⁺十[Fe(CN)₆]^3- → Co³⁺十[Fe(CN)₆]^4-

試劑
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合液。
稱取50g檸檬酸銨，溶于水，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: ρ(Co)=3.000g/L。
稱取3.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小子99.99%)，置于400mL燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加入30mL硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，混勻。
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c≈0.05mol/L。
其配制、標(biāo)定及計算方法如下:
a) 配制。稱取約17g K3[Fe(CN)6]，溶解于水中，過濾后，用水稀釋至1000mL，混勻。
b) 標(biāo)定。用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250mL燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合液，放入一枚塑料封閉的攪拌珠，在自動電位滴定儀上用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。
c) 計算。K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c 計，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算:

式中:
V₁一一滴定K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V 一一標(biāo)定所移取K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ 一一鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
M一一鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器、設(shè)備
自動電位滴定儀: 附磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

分析步驟
稱取約2.6g試樣，至0.0002g。置于150mL燒杯中，加水并煮沸溶解，冷卻后，移入200mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，搖勻。
用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250mL燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合液，置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準(zhǔn)確加入20mL試驗(yàn)溶液，在已調(diào)節(jié)好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。

結(jié)果計算
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁ 計，按公式(2)計算:

式中:
V₁一一準(zhǔn)確加入K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定過量K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ 一一鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
c  一一K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.1%。


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