有機化工產品試驗方法 第5部分: 有機化工產品中羰基化合物含量的測定

GB/T 6324.5-2008 有機化工產品試驗方法 第5部分: 有機化工產品中羰基化合物含量的測定

范圍
本部分規定了有機化工產品中羰基化合物含量測定的試驗方法: 分光光度法、容量法。
本部分適用于水溶性和醇溶性的有機化工產品中羰基化合物含量的測定。分光光度法適用于羰基化合物質量分數低于或等于0.01%的樣品的測定，容量法適用于羰基化合物質量分數高于0.01%的樣品的測定。

試驗方法
分光光度法
方法原理
試樣中的羰基化合物在酸性介質中與2,4-二硝基苯胼反應，生成2,4-二硝基苯腙，2,4-二硝基苯腙與氫氧化鉀反應，生成顯紅色的物質，在波長480nm處用分光光度計測量吸光度，得到羰基化合物含量。

容量法
方法原理
樣品中的羰基化合物與鹽酸羥胺反應，所生成的酸，以溴酚藍做指示，用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定，計算得到羰基化合物的含量。
反應式: RCHO+H₂NOH·HCl=RCH=NOH+HCl+H₂O
            RCOR'+H₂NOH·HCl=RR'C=NOH+HCl+H₂O

分析步驟
量取50mL鹽酸羥胺溶液置于250mL碘量瓶中，用做滴定時的標準色。
移取50.0mL實驗室樣品置于250mL碘量瓶中，加入1.25mL溴酚藍指示液，滴加氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液，直至樣品溶液與標準色一致，此即為試樣溶液。
在試樣溶液中加入25.0mL鹽酸羥胺溶液，將碘量瓶的塞子輕輕松動，蓋好，置沸水浴上反應10min后，冷卻至室溫，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至與標準色一致為終點。當終點顏色變化不明顯時，可按 GB/T 9725-2007 的電位滴定法來確定終點。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則

結果計算
羰基化合物的質量分數ω₂ 以羰基(CO)計，數值以%表示，按式(2)計算:

式中:
V 一一試料消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
ρ 一一20°C時試樣的密度的數值，單位為克每升(g/L)；
M一一羰基的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=28. 01]；
c 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)。


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