醫用干銀膠片中銀含量測定-自動滴定儀

HG/T 4243-2011 醫用干銀膠片中銀含量測定

范圍
本標準規定了醫用干銀膠片中銀含量測定方法。
本標準適用于干銀膠片中銀含量的測試。
銀含量的測定范圍0.3g/m²~10g/m²。

原理
首先加入濃硝酸使有機銀轉化為可溶性的硝酸銀:
AgR + HNO₃ → AgNO₃ + HR
然后加入過量氯化鈉，將硝酸銀轉化為鹵化銀:
AgNO₃ + NaCl → AgCl↓ + NaNO₃
用硫代硫酸鈉將不溶性的鹵化銀轉變成可溶性的銀絡合物:
2AgX + 3Na₂S₂O₃ → Na₄[Ag₂(S₂O₃)₃] + 2NaX
硫代乙酰胺在堿性條件下，離解出二價硫離子:
CH₃CSNH₂ + 2OH^- → CH₃COO^- + NH₄⁺ + S^2-
離解出的硫離子與銀絡合物生成溶解度極小的Ag2S沉淀:
S₂ + Na₄[Ag₂(S2O₃)₃] → Ag₂S↓ + 4Na⁺ + 3S₂O₃^2-
其滴定終點用電位突躍來指示。

設備和試劑
自動滴定儀: 滴定精度0.005mL；
帶調壓器的電爐；
200mL的燒杯若干個；
30mL的坩堝若干個；
分析純的濃硝酸；
80g/L的NaOH溶液；
240g/L的Na₂S₂O₃溶液；
10％NaCl水溶液；
T=10mg/mL的硫代乙酰胺標準溶液；
標準溶液可按 GB/T 601 中的規定進行配制。
純水，GB/T 6682-2008 中規定的二級水。

實驗方法
取5cm×10cm面積的干銀膠片剪碎至5mm×5mm大小，放在200mL的燒杯中，加入5mL濃硝酸，在電爐上加熱(在通風櫥中進行)，用調壓器控制電爐的輸出功率在1200W左右，待燒杯中的液體快干時，加少許水再加熱。待片基變白時，停止加熱，然后加入10％氯化鈉水溶液0.6mL~1.0mL，混勻，冷卻至室溫，然后加入40mL氫氧化鈉(濃度為80g/L)溶液和20mL硫代硫酸鈉(濃度為240g/L)溶液，攪拌3min后，用布氏漏斗過濾，濾液用硫代乙酰胺標準溶液進行電位滴定。

測定結果的計算與表示
干銀中膠片中銀含量按照下式計算:

式中：
T ——硫代乙酰胺的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V ——滴定體積，單位為毫升(mL)；
S ——干銀膠片的面積，單位為平方厘米(cm²)。
平行測定兩次，取兩次測定結果的平均值。如果兩次結果的相對差值超過2％，應舍棄實驗結果并重新完成兩次單個實驗的測定。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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