工業碳酸鈷-鈷含量測定 電位滴定法

HG/T 4520-2013 工業碳酸鈷

范圍
本標準規定了工業碳酸鈷的分型、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包袋、運輸和貯存。
本標準適用于鈷精礦和鈷廢料回收生產的工業碳酸鈷，主要用作生產其它鈷鹽、氧化鈷及金屬鈷的原料，陶瓷工業中用作著色劑，采礦行業中用作選礦劑，有機工業用作于制造催化劑、偽裝涂料和化學溫度指示劑，農業上用作微量元素肥料等。

分子式和相對分子質量
分子式: CoCO₃
相對分子質量: 118.93(按2011年相對原于質量)

分型
按工業碳酸鈷的生產原料不同，將其分為兩種型號: Ⅰ型(鈷精礦生產)、Ⅱ型(鈷廢料回收生產)。

要求
外觀: 為紅色顆粒狀粉末。
工業碳酸鈷按本標準的試驗方法檢測應符合表1技術要求。


試驗方法
鈷含量測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中，用K3[Fe(CN)6]將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，過量的K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)標準滴定溶液返滴定。

試劑
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液:
稱取50g檸檬酸銨于水中，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標準滴定溶液，ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g金屬鈷(鈷質量分數不小于99.98%)，至0.0002g，置于400mL燒杯中，加少量水覆蓋，緩慢加入30mL硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液，c(K₃[Fe(CN)₆])≈0.05mol/L:
配置: 稱取約17g K3[Fe(CN)6]溶解于水中，干過濾，用水稀釋至1000mL，混勻。
標定: 用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]溶液，置于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，放一枚塑料封閉的攪拌珠，以下同試樣操作，在自動電位滴定儀上用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液濃度以c 計，數值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算:

式中:
V₁一一滴定試驗溶液所消耗的鈷標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V 一一標定所移取K3[Fe(CN)6]溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
ρ 一一鈷標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為克每升(g/L)；
M一一鈷(Co)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器、設備
自動電位滴定儀，附磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

分析步驟
稱取約1.2g試樣，至0.002g，置于150mL燒杯中，加入少量水濕潤，加入20mL鹽酸溶液，于電爐上加熱至*溶解，低溫蒸發至濕鹽狀，取下稍冷卻后，加水并煮沸溶解，冷卻后，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移被管移取20mL K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌，然后用移液管準確加入20mL試樣溶液，在已調節好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。

結果計算
鈷含量以鈷(Co)的質量分數ω₁計，按公式(2)計算:

式中:
V₁一一準確加入K3[Fe(CN)6]標準溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定過量K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c_O一一鈷標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為克每升(g/L)；
c  一一K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料質量的數值，單位為克(g)；
M 一一鈷(Co)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.2%。


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