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磷酸一銨、磷酸二銨的測定方法 第3部分: 水分

更新日期:2018-06-04   瀏覽量:2072


GB/T 10209.3-2010 磷酸一銨、磷酸二銨的測定方法 第3部分: 水分

范圍
GB/T 10209 的本部分規定用卡爾·費休法和真空烘箱法測定磷酸一銨、磷酸二銨中的游離水含量。
本部分適用于各種工藝生產的磷酸一銨、磷酸二銨中游離水含量的測定。

測定
卡爾·費休法(仲裁法)
原理
試料中的游離水與已知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應,反應式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3

儀器
通常實驗室用儀器;
卡爾·費休直接電量滴定儀器: 按 GB/T 6283 配備,或與其性能相當的卡爾·費休儀器;
離心機: 醫用,(0~4000)r/min;
注射器: 5mL和50mL。

測定
做兩份試料的平行測定。
稱取游離水含量不大于150mg的試樣1.5g~2.5g,至0.0002g,置于125mL帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中,蓋上瓶塞,用注射器注入50.0mL二氧六環(除仲裁必須使用外,可用無水甲醇或無水乙醇代替),搖動或振蕩幾分鐘,靜置15min,再搖動或振蕩幾分鐘,待試料稍為沉降后,取部分試液于帶鹽水瓶橡皮塞的離心管中離心,吸取上層清液測定游離水含量。
通過卡爾·費休直接電量滴定儀的排泄嘴將滴定容器中殘液放完,用注射器經瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中,甲醇量應足以淹沒電極,接通電源,打開電磁攪拌器,與標定卡爾·費休試劑相同的方法,用卡爾·費休試劑滴定至電流計產生與標定時同樣的偏斜,并保持穩定1min。
用注射器從離心管中取出5.0mL試液,經加料口注入滴定容器中,用卡爾·費休試劑滴定至終點,記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V1)。
用二氧六環作萃取劑時,應在三次滴定后將滴定容器中殘液放完,加人甲醇,用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點,再進行下一次測定。
空白試驗
以同樣方法,測定5.0mL二氧六環所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V2),進行平行測定。

分析結果的表述
水分ω1,以水(H2O)的質量分數計,數值以%表示,按式(1)計算:

式中:
V1一一滴定5.0mL試液所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值,單位為毫升(mL);
V2一一空白試驗消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值,單位為毫升(mL) ;
一一卡爾·費休試劑對水的滴定度的數值,單位為毫克每毫升(mg/mL);
m 一一試料質量的數值,單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果,保留至兩位小數。


京都電子KEM 卡爾·費休直接電量滴定儀MKV-710S
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