食品添加劑 雙乙酸鈉 - 乙酸鈉和水分的測定

GB 25538-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 雙乙酸鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由乙酸和碳酸鈉反應(yīng)制得的食品添加劑雙乙酸鈉。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式
C₄H₇NaO₄·xH₂O
相對分子質(zhì)量
142.09(無水物)(按2007年相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求: 應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo): 應(yīng)符合表2的規(guī)定。


附錄A  (規(guī)范性附錄)
檢驗方法
乙酸鈉的測定

自動電位滴定儀法(方法一)
試劑和材料
a) 鄰苯二甲酸氫鉀: 基準(zhǔn)試劑。
b) 冰乙酸。
c) 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HClO₄)=0.1mol/L，按 GB/T 601-2002 中規(guī)定的方法(方法一)配制，按下法標(biāo)定:
稱取約0.36g(至0.0001g)于105°C~110°C的烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，攪拌，溶解。用配制好的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，用電位滴定儀確定滴定終點。
平行測定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。同時記錄高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度值t。
電位滴定儀按公式(A.2)自動計算高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度:

式中:
c_(HClO4)——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₂——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₂ ——消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M ——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(KHC₈H₄O₄)=204.22]。
兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.2%。

儀器和設(shè)備
a) 電位滴定儀: 自動電位滴定儀或相當(dāng)精度的其他儀器。
b) 復(fù)合玻璃電極: 非水相酸堿滴定玻璃電極，使用Ag/AgCl或甘汞電極作為參考，測量范圍±2050.0mV，分辨率0.1mV，大允許*.1%。或相當(dāng)精度的其他電極。

分析步驟
準(zhǔn)備
使用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時的溫度應(yīng)與標(biāo)定時的溫度相同，若溫度不相同，應(yīng)將高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按公式(A.3)修正到使用溫度下的濃度，并輸入儀器中。

式中:
c₁——使用時高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c ——標(biāo)定溫度下高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.0011——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液每改變1°C時的體積膨脹系數(shù)；
t₁——使用時高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度，單位為攝氏度(°C)；
t  ——標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度，單位為攝氏度(°C)。

測定
稱取約0.25g試樣(至0.0001g)，置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，攪拌，溶解，此為試樣液。用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣液，用電位滴定儀確定滴定終點。

結(jié)果計算
乙酸鈉的含量按公式(A.4)計算:

式中:
X₄——乙酸鈉的含量(以干基計)，%；
V₄——滴定試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₄ ——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.08203——與1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO₄)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜徕c的質(zhì)量；
m₄——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
X₀ ——實測試樣中水分的含量，%。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.2%。

水分，w/%     GB/T 6283^a
a 稱樣量為1g~2g。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)


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