無水碳酸鎂 - 氯化物含量的測定

GB/T 27814-2011 無水碳酸鎂

范圍
本標準規定了無水碳酸鎂的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于作為陶瓷、塑料、橡膠的填料和阻燃劑的人工合成的無水碳酸鎂。

分子式和相對分子質量
分子式: MgCO₃
相對分子質量: 84.31(按2007年相對原子質量)

要求
外觀: 白色松散粉末。
無水碳酸鎂按本標準規定的試驗方法檢測應符合表1的技術要求。




試驗方法
氯化物含量的測定
方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中，以銀電極為測量電極，雙鹽橋甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定，借助于電位突躍確定其反應終點。

試劑
硝酸溶液: 1mol/L。
氫氧化鈉溶液: 1mol/L。
其他溶液按 GB/T 3050-2000 第4章的規定。
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

儀器和設備
按 GB/T 3050-2000 第5章的規定。

分析步驟
稱取約4g試樣，至0.01g，置于50mL燒杯中，加少量水使試料潤濕，滴加硝酸溶液(2+3)至試料*溶解，加2～3滴溴酚藍指示液，如果試液呈黃色，則滴加氫氧化鈉溶液至藍色，再滴加硝酸溶液至恰呈黃色，再過量2～3滴。如果試液呈藍色，則滴加硝酸溶液至恰呈黃色再過量2～3滴。加入30mL"95％乙醇"，以下操作按 GB/T 3050-2000 的4.6中所述從"放入電磁攪拌子??"至"??記錄起始電位值"。然后，用硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)≈0.01mol/L]進行滴定，先加入0.5mL，再逐次加入0.1mL，以下按 GB/T 3050-2000 中4.6所述從"記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積??"開始進行操作。
空白試驗是于另一個50mL燒杯中，加入4mL硝酸溶液，用氫氧化鈉溶液調節pH值至中性(用pH試紙檢驗)，以下操作從"加1滴溴酚藍指示液??"開始，與試驗溶液同時同樣處理。

結果計算
氯化物含量以氯(Cl)的質量分數ω₆計，按式(6)計算:

式中：
V₁——滴定試驗溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂——滴定空白溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——試料質量的數值，單位為克(g)；
M ——氯(Cl)摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.003％。


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