工業(yè)用2-丁胺（仲丁胺） - 水分的測定

HG/T 4290-2012 工業(yè)用2-丁胺(仲丁胺)

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)用2-丁胺(仲丁胺)的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于仲丁醇氨化法和丁酮加氫氨化法生產(chǎn)的工業(yè)用2-丁胺。
分子式: C₄H₁₁N
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 73.14(按2007年相對原子質(zhì)量)

外觀
工業(yè)用2-丁胺外觀為透明液體，無機械雜質(zhì)。

要求
工業(yè)用2-丁胺指標應符合表1的規(guī)定。


試驗方法
水分的測定
卡爾·費休庫侖法(仲裁法)
方法提要
樣品中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應， 反應式為:

參加反應的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)， 而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 卡爾·費休試劑或與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

儀器
卡爾·費休庫侖法水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg~1000μg水，不大于±3μg；大于1000μg水，不大于±0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可使用。
微量進樣器: 適宜容量的進樣器。

分析步驟
加入電解液， 按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器，當儀器進入工作狀態(tài)后，按儀器說明書要求進行標定。
用微量注射器取50μL實驗室樣品，用硅橡膠或耐腐蝕性固體堵住注射器針頭，稱量微量注射器進樣前后的質(zhì)量，至0.0002g，兩次質(zhì)量之差即為試料質(zhì)量。試料注入卡爾·費休庫侖法水分測定儀，待反應完畢后在顯示屏上讀取水的質(zhì)量數(shù)值。

結(jié)果計算
水的質(zhì)量分數(shù)ω，數(shù)值以%表示，按式(1)計算:

式中:
m₁一一讀取的水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg)；
m  一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.02%。

卡爾·費休直接電量法
按 GB/T 6283 中規(guī)定的直接電量法進行。
用注射器抽取1.5g~3g實驗室樣品，用硅橡膠或耐腐蝕性固體堵住注射器針頭，進樣前后稱量，至0.001g。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.02%。


京都電子KEM 庫侖法微量水分測定儀MKC-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865193.html
京都電子KEM 卡爾·費休直接電量法水分儀MKV-710B
http://www.chem17.com/st216384/product_19865125.html