工業用硝基甲烷-水分和酸度的測定

HG/T 2031-2008 工業用硝基甲烷

范圍
本標準規定了工業用硝基甲烷的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸、貯存和安全等。
本標準適用于*與亞硝酸鈉合成制得的硝基甲烷的生產、檢驗和銷售。該產品主要用作合成染料、燃料、農藥、醫藥等的原料.
分子式: CH₃NO₂
相對分子質量: 60.04( 按2005年相對原子質量)

外觀
透明液體， 有特殊氣味。

要求
工業用硝基甲烷應符合表1所示的技術要求。


試驗方法
水分的測定
按 GB/T 6283- 1986 規定的方法進行測定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的差值不大于0.02%。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

酸度的測定
方法提要
將試樣溶于乙醇-丙酮混合溶劑中，用氫氧化鉀標準滴定溶液滴定，以pH計指示的數字9.5~10.0為終點，計算酸度。

試劑
氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液: c(KOH)=0.1mol/L。
乙醇-丙酮溶液: 1+1。
四硼酸鈉緩沖溶液(25°C pH=9.18): 稱取四硼酸鈉(Na₂B₄O₇·10H₂O)0.95g，用無二氧化碳水溶解于250mL容量瓶中，稀釋至刻度。

儀器
酸度計: 分度值0.01pH單位。
磁力攪拌器。

分析步驟
將酸度計預熱，待穩定后，用四硼酸鈉標準緩沖溶液校準儀器至pH=9.18。在200mL燒杯中加入75mL乙醇-丙酮溶液，用移液管吸取25mL實驗室樣品置于200mL燒杯中，并將燒杯放在磁力攪拌器上均勻攪拌，插入電極，用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定至酸度計的讀數為9.5~10.0時，穩定30s，即為終點。

結果計算
酸度以乙酸(C₂H₄O₂)計的質量分數ω₂，數值以%表示， 按公式(2)計算:

式中:
V₁一一試料消耗氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白消耗氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
25一一試料的體積的數值，單位為毫升(mL)；
ρ  一一試驗溫度下試樣的密度的數值，單位為克每毫升(g/mL)；
M 一一乙酸(C₂H₄O₂)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=60.05)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的差值不大于0.005%。


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http://www.chem17.com/st216384/product_19865090.html
京都電子KEM 設定終點pH法自動電位滴定儀AT-710B
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