工業磺胺 - 磺胺含量的測定

HG 3267-1999 工業磺胺

范圍
本標準規定了工業磺胺的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以乙酰苯胺和ClSO2OH為原料制得的工業磺胺。本產品主要用于醫藥、農藥、染料等工業。
化學名: 對氨基苯磺酰胺
結構式:

分子式: C₆H₈N₂O₂S
相對分子質量: 172.21(按1995年相對原子質量)

要求
外觀: 淺黃色至淺棕色結晶顆粒或粉末。
工業磺胺應符合表1要求。


試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規定的三級水。
試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601，GB/T 603 規定制備。

磺胺含量的測定
永停法(仲裁法)
方法原理
磺胺在酸性條件下與亞硝酸鈉定量地起重氮化反應，生成重氮鹽。
反應式如下:

稍過量的滴定液使電極去極化，溶液中即有電流通過，電流計指針突然偏轉，且不再回復，即到達終點。

試劑和溶液
溴化鉀溶液: 100g/L。
鹽酸溶液: 1+1。
亞硝酸鈉標準滴定溶液: c(NaNO₂)=0.1mol/L。

儀器、設備
永停滴定儀。
使用永停滴定儀時，選擇極化電壓為50mV，靈敏度10^-9A/格，門限值60格。
鉑-鉑電極在使用前或使用鈍化后，應用洗液浸泡1~2min，或用含有少量三氯化鐵的沸硝酸浸泡約30s，然后用蒸餾水沖洗干凈。

分析步驟
稱取干燥試樣0.4g(至0.0002g)，置于200mL燒杯中，加40mL水和20mL鹽酸溶液，攪拌使之溶解，再加20mL溴化鉀溶液，裝好鉑-鉑電極，將滴定管插入液面下約2/3處，在10~25°C攪拌下用。1mol/L亞硝酸鈉標準滴定溶液快速進行滴定，近終點時，將滴定管提出液面，用少量水淋洗，然后緩緩逐滴進行滴定，至電流計指針突然偏轉，并不再回復時為滴定終點。

分析結果的表述
以質量百分數表示的磺胺含量(X )按式(1)計算:

式中:
c ——亞硝酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V——滴定消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；
m——試樣的質量，g；
0.1722——與1.00mL亞硝酸鈉標準滴定溶液[c(NaNO₂)=1.000mol/L]相當的以克表示的磺胺質量。
允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果差值不大于0.2%。


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