水泥化學分析方法 - 氯離子的測定-（自動）電位滴定法

GB/T 176-2017 水泥化學分析方法

范圍
本標準規定了水泥化學分析方法、X射線熒光分析方法和電感耦合等離子體發射光譜法對燒失量(LOI)、SO₃、不溶物(IR)、SiO₂、Fe₂O₃、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、Cl^-、K₂O、Na₂O、S^2-、MnO、P₂O₅、CO₂、ZnO、F^-、游離氧化鈣(fCaO)、SrO的測定。水泥化學分析方法又分為基準法和代用法。如果同一成分列了多種測定方法，當有爭議時以基準法為準。
本標準適用于通用硅酸鹽水泥和制備上述水泥的熟料、生料及采用本標準的其他水泥和材料。

術語和定義
GB/T 15000(所有部分)界定的以及下列術語和定義適用于本文件。
重復性條件  repeatability conditions
在同一試驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測定方法，并在短時間內從同一被測對象取得相互獨立測試結果的條件。
再現性條件  reproducibility conditions
在不同的試驗室， 由不同的操作者使用不同的設備，按相同的測定方法，從同一被測對象取得測試結果的條件。
重復性限  repeatability limit
一個數值，在重復性條件下， 兩次測試結果的差值不超過此數的概率為95% 。
再現性限  reproducibility limit
一個數值，在再現性條件下，兩次測試結果的差值不超過此數的概率為95%。
X射線熒光分析用系列標準樣品  series certified reference materials for X-ray fluorescence analysts
用于校準X射線熒光分析儀等分析儀器與化學成分相關聯的成套標準樣品。

化學分析方法
氯離子的測定一一硫氰酸銨容量法(基準法)
方法提要
本方法給出總氯加溴的含量，以氯離子(Cl^-)表示結果。試樣用硝酸進行分解，同時消除硫化物的干擾。加入已知量的硝酸銀標準溶液使氯離子以氯化銀的形式沉淀。煮沸、過濾后，將濾液和洗液冷卻至25°C以下，以鐵(Ⅲ)鹽為指示劑，用硫酸氰銨標準滴定溶液滴定過量的硝酸銀。

氯離子的測定一一(自動)電位滴定法(代用法)
方法提要
用硝酸分解試樣。加入氯離子標準溶液，提高檢測靈敏度。然后加入過氧化氫以氧化共存的干擾組分，并加熱溶液。冷卻到室溫，用氯離子電位滴定裝置測量溶液的電位，用硝酸銀標準滴定溶液滴定。

分析步驟
稱取約5g試樣(m₄₅)，至0.0001g，置于250mL干燒杯中，加入20mL水，攪拌使試樣*分散，然后在攪拌下加入25mL硝酸(1+1)，加水稀釋至100mL。加入2.00mL氯離子標準溶液和2mL過氧化氫，蓋上表面皿，加熱煮沸， 微沸1min~2min。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒. 并從燒杯中取出玻璃棒， 放入一根磁力攪拌棒。把燒杯放在磁力攪拌器上，用氯離子電位滴定裝置測量溶液的電位，在溶液中插入氯離子電極和甘汞電極，開始攪拌。用硝酸銀標準滴定溶液逐漸滴定， 化學計量點前后，每次滴加0.10mL硝酸銀標準滴定溶液，記錄滴定管讀數和對應的毫伏計讀數。計量點前，毫伏計讀數變化越來越大；過計量點后，每滴加一次溶液， 變化又將減小。繼續滴定至毫伏計讀數變化不大時為止。用二次微商法計算或氯離子電位滴定裝置計算出消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積(V₃₁)。

空白試驗
吸取2.00mL氯離子標準溶液放入250mL燒杯中，加水稀釋至100mL。加入2mL硝酸(1+1)，和2mL過氧化氫。蓋上表面皿，加熱煮沸， 微沸1min~2min。冷卻至室溫。以下按上面用硝酸銀標準溶液滴定(V₀₃₁)。

結果的表示和計算
氯離子的質量分數ω_Cl^- 按式(52)計算:

式中:
ω_Cl^- 一一氯離子的質量分數，%；
T_Cl^-  一一硝酸銀標準滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V₃₁  一一滴定時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀₃₁ 一一滴定空白時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₄₅  一一試料的質量， 單位為克(g)。

氯離子的測定一一離子色譜法(代用法)
方法提要
用硝酸分解試樣。試樣溶液進入離子交換樹脂為固定制的離子色譜柱，經適當的淋洗液洗脫，被測陰離子由于其在色譜柱上的保留特性不同而分離，再流經自再生電解抑制器時，由抑制器扣除淋洗液背景電導，增加被測離子的電導響應值，后通過電導檢測器檢測，檢測氯離子色譜峰的峰而積或峰高。


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