硫化染料產品中硫化鈉含量的測定-電位滴定法

GB/T 33054-2016 硫化染料產品中硫化鈉含量的測定

范圍
本標準規定了硫化染料中硫化鈉含量的測定方法。
本標準適用于硫化染料中硫化鈉含量的測定。

原理
硫酸亞鐵和硫化鈉反應生成硫化亞鐵沉淀，在反應終點時有電位突躍。采用電位滴定法， 用硫酸亞鐵標準滴定溶液對硫化染料測定液進行滴定，根據消耗硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積計算出硫化染料中硫化鈉的含量。其反應方程式為:


試劑和溶液
除非另有規定，僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T 6682 中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、指示劑，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601 和 GB/ T 603 的規定制備與標定。
硫酸亞鐵標準滴定溶液: c(FeSO₄)=0.1mol/L。

儀器和設備
儀器和設備應符合以下要求:
a) 分析天平，感量不大于0.0001g；
b) 酸度計，精度為±0.02pH單位；
c) 電位計，精度為±2mV；
d) 玻璃復合電極；
e) 磁力攪拌器；
f) 棕色滴定管: 50mL。

測定步驟
操作
稱取硫化染料樣品約0.2g(至0.0001g)，置于150mL燒杯中，加入100mL水。把燒杯置于磁力攪拌器上，插入玻璃復合電極，開動電磁攪拌搖。攪拌約2min后，按 GB/T 9725-2007 中6.1的規定，用0.1mol/L的硫酸亞鐵標準滴定溶液進行滴定， 按 GB/T 9725-2007 中6.2.2二級微商法判定終點，計算消耗的標準滴定溶液體積V。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則

結果計算
硫化鈉含量以ω(質量分數計，按式(1)計算:

式中:
c 一一硫酸亞鐵標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一滴定消耗硫酸亞鐵標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
M一一硫化鈉( Na₂S)摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=78.04)；
m 一一試樣的質量數值，單位為克(g)。
計算結果按 GB/T 8170-2008 中第3章的規定修約到兩位小數。

檢出限
本方法對硫化染料中硫化鈉的檢出限為0.4%(質量分數)。


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