脂肪酸甲酯磺酸鈉-二鈉鹽的測定（電位滴定法（仲裁法））

QB/T 4081-2010 脂肪酸甲酯磺酸鈉

范圍
本標準規定了脂肪酸甲酯磺酸鈉(簡稱MES)的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由碳鏈C₁₂至C₁₈的單一碳鏈或混合碳鏈脂肪酸甲酯經三氧化硫磺化、再酯化、脫色、中和等工藝生產的MES。

定義、組成及結構簡式、分類
定義
下列定義適用于本標準
二鈉鹽  disodium salts
脂肪酸磺酸二鈉(或稱α-磺基脂肪酸二鈉)和脂肪酸磺酸鈉(或稱α-磺基脂肪酸鈉)的混合物，統稱為二鈉鹽。
組成及結構簡式
MES主要由以下活性物質組成:
MES(或稱α-磺基脂肪酸甲酯鈉)  RCH(SO₃Na)COOCH₃
脂肪酸磺酸二鈉(或稱α-磺基脂肪酸二鈉)  RCH(SO₃Na)COONa
脂肪酸磺酸鈉(或稱α-磺基脂肪酸鈉)  RCH(SO₃Na)COOH
分類
MES按形態分為液態產品、固態產品。
每一形態的產品按質量分為優級品、合格品。

要求
感官指標
外觀
液態產品: 25°C時，呈淡黃色至黃色液體至膏體，允許液體中有凝聚物。
固態產品: 25°C時，呈白色至黃色片狀或粉狀固體。
氣昧
無異常氣味。
理化指標
MES的理化指標應符合表1規定。


試驗方法
二鈉鹽的測定
方法一: 電位滴定法(仲裁法)
酸堿電位滴定法測得值

試劑和儀器
按 GB/T 6365-2006 規定和
a) 鹽酸，c(HCl)=0.5mol/L溶液；
b) 自動電位滴定儀，分辨率: pH為0.01pH、mV值為0.1mV，滴定管容量允差為±0.035mL，可自動計算一級微分判斷滴定終點。

試驗溶液制備
稱取約含活性物為0.5g(至0.001g)的試樣至150mL燒杯中，加入10mL95%乙醇和90mL水，放在60°C~70°C水浴中加熱攪拌，加熱時間控制不超過0.5h，攪勻，冷卻至室溫。

測定
將待測溶液置于自動電位滴定儀滴定臺上，確保浸沒pH復合電極，開啟磁力攪拌，加入0.5mol/L鹽酸溶液調節pH至2.60±0.10，用0.1mol/L的氫氧化鉀標準滴定溶液滴定，記錄兩個突躍點所消耗的氫氧化鉀標準溶液毫升數。

結果計算
酸堿電位滴定法測得值W₂，以摩爾每克(mol/g)表示，按公式(3)計算:

式中:
V₂一一個突躍點處氫氧化鉀標準滴定溶液的用量，單位為毫升(mL)；
V₃一一第二個突躍點處氫氧化鉀標準滴定溶液的用量，單位為毫升(mL)；
c₂ 一一氫氧化鉀標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₂一一試樣質量，單位為克(g)。
結果以算術平均值表示至四位有效數字。

游離脂肪酸的測定
試劑和儀器
按 GB/T 6365-2006 規定。
試驗溶液制備
在測得的石油醚可溶物中，加入50mL 95%中性乙醇溶液，適當加熱溶解。
測定
取試驗濟液，按 GB/T 6365-2006 規定，用0.1mol/L氫氧化鉀標準滴定溶液滴定，直至溶液從無色變成粉紅色并保持30s不褪色，即為終點。
結果計算
游離脂肪酸AV 以摩爾每克(mol/g)表示，按公式(4)計算:

式中:
c₂ 一一氫氧化鉀標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₄一一測定消耗氫氧化鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₃一一"石油醚可溶物的測定"中試樣質量，單位為克(g)。
結果以算術平均值表示至四位有效數字。

二鈉鹽含量的計算
二鈉鹽含量X₂，以質量分數(%)表示，按公式(5)計算:

式中:
M_二鈉鹽一一二鈉鹽的平均相對分子質量。
注: 二鈉鹽的平均相對分子質量由企業提供，是以MES生產原料脂肪酸甲酯，按照 GB/T 5534-2008 測得的皂化值，計算得到脂肪酸甲酯的平均相對分子質量再加110，即得到二鈉鹽的平均相對分子質量。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值不大于0.5%，以大于0.5%的情況不超過5%為前提。


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