醬油衛生標準的分析方法-氨基酸態氮和總酸的測定

GB/T 5009.39-2003 醬油衛生標準的分析方法

范圍
本標準規定了醬油各項衛生指標的分析方法。
本標準適用于以糧食和其副產品豆餅、麩皮等為原料釀造或配制的醬油各項衛生指標的分析。
本標準中氨基酸態氮第二法檢出限為0.070μg/mL，線性范圍0~10μg/mL。

感官檢查
取2mL試樣于25mL具塞比色管中，加水至刻度，振搖觀察色澤、澄明度，應不渾濁，無沉淀物。
取30mL試樣于50mL燒杯中，觀察應無霉昧，無霉花浮膜。
用玻璃棒攪拌燒杯中試樣后，嘗其味不得有酸、苦、澀等異味。

理化檢驗
氨基酸態氮
法 甲醛值法
原理
利用氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，用氫氧化鈉標準溶液滴定后定量，以酸度計測定終點。

試劑
甲醛(36%): 應不含有聚合物。
氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]。
儀器
酸度計。
磁力攪拌器。
10mL微量滴定管。

分析步驟
吸取5.0mL試樣，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻后吸取20.0mL，置于200mL燒杯中，加60mL水，開動磁力攪拌器，用氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.050mol/ L]滴定至酸度計指示pH8.2，記下消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(0.05mol/L)的毫升數，可計算總酸含量。
加入10.0mL甲醛溶液，混勻。再用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.05mol/L)繼續滴定至pH9.2，記下消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(0.05 mol/L)的毫升數。
同時取80mL水，先用氫氧化鈉溶液(0.05mol/L)調節至pH為8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.05mol/L)滴定至pH9.2，同時做試劑空白試驗。

結果計算
試樣中氨基酸態氮的含量按式(1)進行計算。

式中:
X  一一試樣中氨基酸態氮的含量，單位為克每百毫升(g/100mL)；
V₁一一測定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一試劑空白試驗加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一試樣稀釋液取用量，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.014一一與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的氮的質量，單位為克(g)。
計算結果保留兩位有效數字。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。

本標準的"氨基酸態氮"部分于2017年3月1日被 GB 5009.235-2016 食品安全國家標準 食品中氨基酸態氮的測定 代替。
GB 5009.235-2016 食品安全國家標準 食品中氨基酸態氮的測定

總酸
原理
醬油中含有多種有機酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定，以酸度計測定終點，結果以乳酸表示。

試劑
氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]。
儀器
同上。

分析步驟
按上面的"分析步驟"操作，量取80mL水，同時做試劑空白試驗。

結果計算
試樣中總酸的含量(以乳酸計)按式(4)進行計算。

式中:
X  一一試樣中總酸的含量(以乳酸汁)，單位為克每百毫升(g/100mL)；
V₁一一測定用試樣稀釋液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一試劑空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一試樣稀釋液取用量，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.090一一與1.00mL氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的乳酸的質量，單位為克(g)。
計算結果保留三位有效數字。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。


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