醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法-氨基酸態(tài)氮和總酸的測(cè)定

GB/T 5009.39-2003 醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)的分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以糧食和其副產(chǎn)品豆餅、麩皮等為原料釀造或配制的醬油各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)的分析。
本標(biāo)準(zhǔn)中氨基酸態(tài)氮第二法檢出限為0.070μg/mL，線性范圍0~10μg/mL。

感官檢查
取2mL試樣于25mL具塞比色管中，加水至刻度，振搖觀察色澤、澄明度，應(yīng)不渾濁，無沉淀物。
取30mL試樣于50mL燒杯中，觀察應(yīng)無霉昧，無霉花浮膜。
用玻璃棒攪拌燒杯中試樣后，嘗其味不得有酸、苦、澀等異味。

理化檢驗(yàn)
氨基酸態(tài)氮
法 甲醛值法
原理
利用氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后定量，以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)。

試劑
甲醛(36%): 應(yīng)不含有聚合物。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]。
儀器
酸度計(jì)。
磁力攪拌器。
10mL微量滴定管。

分析步驟
吸取5.0mL試樣，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻后吸取20.0mL，置于200mL燒杯中，加60mL水，開動(dòng)磁力攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/ L]滴定至酸度計(jì)指示pH8.2，記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.05mol/L)的毫升數(shù)，可計(jì)算總酸含量。
加入10.0mL甲醛溶液，混勻。再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.05mol/L)繼續(xù)滴定至pH9.2，記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.05 mol/L)的毫升數(shù)。
同時(shí)取80mL水，先用氫氧化鈉溶液(0.05mol/L)調(diào)節(jié)至pH為8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.05mol/L)滴定至pH9.2，同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
試樣中氨基酸態(tài)氮的含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算。

式中:
X  一一試樣中氨基酸態(tài)氮的含量，單位為克每百毫升(g/100mL)；
V₁一一測(cè)定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一試劑空白試驗(yàn)加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一試樣稀釋液取用量，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.014一一與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

本標(biāo)準(zhǔn)的"氨基酸態(tài)氮"部分于2017年3月1日被 GB 5009.235-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定 代替。
GB 5009.235-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定

總酸
原理
醬油中含有多種有機(jī)酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)，結(jié)果以乳酸表示。

試劑
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]。
儀器
同上。

分析步驟
按上面的"分析步驟"操作，量取80mL水，同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
試樣中總酸的含量(以乳酸計(jì))按式(4)進(jìn)行計(jì)算。

式中:
X  一一試樣中總酸的含量(以乳酸汁)，單位為克每百毫升(g/100mL)；
V₁一一測(cè)定用試樣稀釋液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一試劑空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一試樣稀釋液取用量，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.090一一與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)娜樗岬馁|(zhì)量，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。


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