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食品添加劑 焦磷酸鈉 - 焦磷酸鈉含量的測定

更新日期:2018-12-03   瀏覽量:2240


HG 2923-1999 食品添加劑 焦磷酸鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑 焦磷酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑 焦磷酸鈉,該產(chǎn)品在食品加工中用作品質(zhì)改良劑。

分類
食品添加劑焦磷酸鈉分為無水焦磷酸鈉和十水合焦磷酸鈉二類。
無水焦磷酸鈉
分子式: Na4P2O7
相對分子質(zhì)量: 265.90(按1995年相對原子質(zhì)量)
十水合焦磷酸鈉
分子式: Na4P2O7·10H2O
相對分子質(zhì)量: 446.05(按1995年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 本品為白色粉末或結(jié)晶。
食品添加劑焦磷酸鈉應(yīng)符合表1要求。


試驗方法
焦磷酸鈉含量的測定
方法提要
焦磷酸鈉與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鈉,向溶液中加入硫酸鋅,生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸。
本方法僅用于測定焦磷酸鈉,當(dāng)有聚磷酸鹽存在時,此法不準(zhǔn)確。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+20和1+100。
硫酸溶液: 1+500。
硫酸鋅溶液: 125g/L(調(diào)pH值為3.8)。
配制: 將125g硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)溶解于水,稀釋至1L,在pH計上,用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液將pH值調(diào)至3.8。
無水焦磷酸鈉。
將焦磷酸鈉從水中重結(jié)晶三次后,置于鉑坩堝中,在400°C下灼燒至質(zhì)量恒定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)約為0.1mol/L。
標(biāo)定: 稱取約0.5g無水焦磷酸鈉(至0.0002g),置于250mL燒杯中,加90mL水溶解,在攪拌下加入鹽酸溶液調(diào)至溶液pH值為3.8,然后按下面"分析步驟"中所述步驟,從"加入50mL硫酸鋅溶液. .…"開始進行標(biāo)定。
每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的克數(shù)(T )按式(1)計算:

式中:
m1一一稱取無水焦磷酸鈉的質(zhì)量,g;
V1 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在標(biāo)定中消耗的體積,mL。

儀器、設(shè)備
電位滴定儀或pH計: 分度值為0.01pH或0.1mV單位。
磁力攪拌器。

分析步驟
稱取約5g試樣(至0.0002g),將試樣溶于水,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,稀釋至刻度并搖勻,必要時過濾。
用移液管移取50mL試驗溶液置于250mL燒杯中,加40mL水,在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液調(diào)至溶液pH值為3.8。加入50mL硫酸鋅溶液,攪拌5min,在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的pH 值接近3.6停止滴定,攪拌2min使溶液達到平衡,繼續(xù)滴定至pH值為3.8,此時每加一滴后要攪拌30s。

分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的無水焦磷酸鈉(以Na4P2O7計)含量(X1)按式(2)計算:

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的十水合焦磷酸鈉(以Na4P2O7·10H2O計)含量(X1)按式(3)計算:

式中:
T  一一每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無水焦磷酸鈉的克數(shù);
V2一一滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
m 一一試料的質(zhì)量,g;
1.678一一將無水焦磷酸鈉換算為十水合焦磷酸鈉的系數(shù)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%。


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