工業多聚磷酸-磷酸和五氧化二磷含量的測定（鏈長法）

HG/T 4691-2014 工業多聚磷酸

范圍
本標準規定了工業多聚磷酸的要求，試驗方法，檢驗規則，標志、標簽，包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以工業黃磷或五氧化二磷為原料生產的工業多聚磷酸。主要用于有機合成、藥品中間體、香料中間體、皮革、化工等行業，也可作為正磷酸的代用品。

分子式
分子通式: H_n+2P_nO_3n+1
結構式:


分型
工業多聚磷酸分為兩種規格: 115%酸、105%酸。

要求
外觀: 無色透明或略帶淺黃色、稠狀液體。
工業多聚磷酸按本標準規定的試驗方法檢測應符表1的技術要求。


試驗方法
磷酸和五氧化二磷含量的測定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性溶液中多聚磷酸根全部轉比為正磷酸根離子，與加入的沉淀劑喹鉬檸酮形成沉淀。經過濾、烘干、稱量，計算出磷酸和五氧化二磷含量。

鏈長法
方法提要
鏈長法僅適用于115%酸樣品中的磷酸和五氧化二磷含量的測定。稱取一定量的樣品，加入適量水，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，以自動電位滴定儀記錄滴定曲線。當pH≈12時，根據曲線上的兩個拐點所消耗的氫氧化鈉的體積計算磷酸和五氧化二磷的含量。

試劑
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)≈1.00mol/L。

儀器
自動電位滴定儀。

分析步驟
稱取0.40g±0.01g試樣(115%酸)，置于150mL燒杯中。加入100mL水，放入攪拌轉子。置于電磁攪拌器上，攪拌約5s。用氫氧化鈉標準滴定溶液在自動電位滴定儀上滴定至溶液的pH≈12，記錄滴定曲線線的拐點EP1和EP2處(見示例)所用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積V_EP1和V_EP2。
示例:


結果計算
多聚磷酸平均鏈長N，按公式(3)計算:

式中:
V_EP1一一滴定至拐點EP1處消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V_EP2一一滴定至拐點EP2處消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的總體積的數值，單位為毫升(mL)；
磷酸含量以磷酸(H₃PO₄)質量分數ω₃計，按公式(4)計算:

式中:
N 一一多聚磷酸平均鏈長；
98一一磷酸的相對分子質量；
80一一磷酸脫掉1個水分子后的相對分子質量；
18一一水的相對分子質量。
五氧化二磷含量以五氧化二磷(P₂O₅)質量分數ω₄計，按公式(5)計算:

式中:
ω₃一一按測得的磷酸(H₃PO₄)質量分數的準確數值；
0.7245一一磷酸換算成五氧化二磷的系數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的差值不大于0.3%。


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