硫化促進劑CBS-游離胺和純度的測定

HG/T 2096-2006 硫化促進劑CBS

范圍
本標準規(guī)定了橡膠工業(yè)用硫化促進劑CBS的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于2-硫醇基苯駢噻唑(硫化促進劑M)和環(huán)己胺制得的硫化促進劑CBS。
化學名稱: N-環(huán)己基-2-苯駢噻唑次磺酰胺
結(jié)構(gòu)式:

分子式: C₁₃H₁₆N₂S₂
相對分子質(zhì)量: 264.40(2001年相對原子質(zhì)量)

要求
硫化促進劑CBS應符合表1的技術(shù)要求。


試驗方法
游離胺和純度的測定
原理
中和游離胺后的次磺酰胺被巰基苯駢噻唑溶液還原。加入過量鹽酸，然后以氫氧化鈉溶液滴定未反應的鹽酸。

方法A(仲裁法)
試劑
無水乙醇[64-17-5]。
巰基苯駢噻唑: 純度不小于99.0%。
鹽酸[7641-01-0]標準滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L，c(HCl)=0.5mol/L。
氫氧化鈉[1310-73-2]標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，c(NaOH)=0.5mol/L。
溴酚藍指示液(10g/L): 溶解1g溴酚藍于少量無水乙醇中，用0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液中和至綠色，轉(zhuǎn)移至一個100mL的容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度。
巰基苯駢噻唑(40g/L)，新制備的溶液。
稱取適量的巰基苯駢噻唑(到0.1g)，溶于無水乙醇中。如果不能*溶解，可在(55±2)°C的溫度下加熱至溶解。冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度。

儀器
電位滴定儀。
滴定管: 25mL，分度值0.05mL。
燒杯: 250mL。
恒溫水浴: 能夠保持溫度在(55±2)°C。
秒表。
磁力攪拌器。

分析步驟
稱取約2g的試樣(到0.1mg)，加入50mL無水乙醇，攪拌至溶解。如果需要，在(55±2)°C的溫度下加熱此溶液，可保留輕微的渾濁。冷卻至室溫，加3滴溴酚藍指示液，用0.1mol/L的鹽酸標準滴定溶液滴定至藍綠色，記錄鹽酸標準滴定溶液的體積(V₁)。加入50mL新制備的巰基苯駢噻唑溶液，然后立即準確加入25mL 0.5mol/L的鹽酸標準滴定溶液(V₂)，于(55±2)°C的恒溫水浴中并攪拌此溶液5min，用秒表地控制。在電位滴定儀用0.5mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液，滴定未反應的鹽酸。應不斷攪拌，并分步加入1mL的氫氧化鈉溶液，記錄每次加入后反應物達到平衡時的電勢(mV)。另外，接近終點時，記錄每次加入不大于0.1mL氫氧化鈉標準滴定溶液滴定后的電勢，直到過了終點，記錄氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(V₃)。

游離胺結(jié)果的計算(方法A)
游離胺以質(zhì)量分數(shù)X₂計，數(shù)值以%表示，按式(2)計算:

式中:
V₁一一加入0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₁ 一一加入0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M₁一一環(huán)己胺摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=99.18)。

純度結(jié)果的計算(方法A)
純度以質(zhì)量分數(shù)X₃計，數(shù)值以%表示，按式(3)計算:

式中:
V₂一一加入0.5mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₂ 一一加入0.5mol/L鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₃一一消耗0.5mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₃ 一一0.5mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M₂一一硫化促進劑CBS的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=264.40)。
允許差(方法A)
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為純度測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%。


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