電鍍銀溶液分析方法 電位滴定法測定電鍍銀溶液中銀的含量

HB/Z 5099.1-2000 電鍍銀溶液分析方法 電位滴定法測定電鍍銀溶液中銀的含量

范圍
本標準規定了采用電位滴定法測定電鍍銀溶液中銀含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本標準適用于電鍍銀溶液中銀含量的測定。
測量范圍: 15~45g/L。

方法原理
電鍍銀溶液經加入硫酸、硝酸除氰處理，加熱使氯化銀沉淀分解生成銀離子后，以銀電極為指示電極，雙鹽橋型飽和甘汞電極或硫酸亞汞電極為參比電極，用硫氰酸鉀標準滴定溶液進行電位滴定。

試劑
硫酸: ρ1.84g/mL。
硝酸: ρ1.42g/mL。
硫氰酸鉀標準滴定溶液: c(KCNS)=0.1mol/L，配制和標定按 HB/Z 5083 進行。

儀器
銀電極。
雙鹽橋型飽和甘汞電極(外鹽橋充滿硝酸鉀或硝酸銨飽和溶液)或硫酸亞汞電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應具有10mV或0.1pH單位的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
取5.00mL試驗溶液置于200mL燒杯中，在通風櫥內加硫酸5mL、硝酸5mL，加熱至白色沉淀溶解*并冒白色放煙，冷卻，緩慢加水100mL溶解鹽類，冷卻至室溫。在中速攪拌下，浸泡電極3min，用硫氰酸鉀標準滴定溶液進行電位滴定，根據滴定曲線的突躍確定滴定終點。

分析結果的計算
按(1)式計算銀的含量:

式中:
c(KCNS)一一硫氰酸鉀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定終點時耗用硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；
V₀一一滴定時試驗溶液的體積，mL；
0.10787一一與1.00mL硫氰酸鉀標準滴定溶液[c(KCNS)=1.000mol/L]相當的以克表示的銀的質量。


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