工業(yè)循環(huán)冷卻水 碳酸鹽堿度的測定-使用pH計(jì)進(jìn)行測定

GB/T 20780-2006 工業(yè)循環(huán)冷卻水 碳酸鹽堿度的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)玲卻水中碳酸鹽堿度的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中碳酸鹽堿度在0.01mmol/L~4mmol/L的范圍內(nèi)的測定，也適用于飲用水、天然水中的碳酸鹽堿度的測定。對于高碳酸鹽堿度的水樣，可采用稀釋的方法分析。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
堿度(A)  alkalinity(A)
水中能與H⁺發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)總量。

注: 碳酸鹽體系中以外的低濃度的質(zhì)子接受體(X)可忽略不計(jì)。例如: 氨、磷酸鹽、腐殖酸和其他有機(jī)酸中的陰離子等緩沖物質(zhì)。

方法提要
用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定水樣，測得碳酸鹽堿度。本標(biāo)準(zhǔn)的終點(diǎn)pH值為5.4。

試劑和材料
分析方法中，除特殊規(guī)定外，只應(yīng)使用分析純試劑。
分析方法中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 603 之規(guī)定制備。
水(GB/T 6682)三級且不含二氧化碳。
氮?dú)饣虿缓趸嫉目諝?該氣體可通過將空氣通入一個(gè)充滿堿石灰或其他化合物的豎管來吸收二氧化碳，然后將其導(dǎo)入含水洗滌瓶，后導(dǎo)入氣體分布器)(見圖1)。
氫氧化鈉溶液: 4g/L。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)約0.05mol/L。
溴甲酚綠-甲基紅指示液。
溶解(0.040±0.005)g的甲基紅和(0.060±0.005)g的溴甲酚綠于100mL的乙醇[體積分?jǐn)?shù)>90%]中。用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，使其顯棕色。滴定一個(gè)試樣的終點(diǎn)來檢驗(yàn)指示劑溶液的酸堿性，若再加10滴指示劑后棕色褪去，需調(diào)節(jié)指示劑的pH值。將試液存于棕色瓶，該溶液至少穩(wěn)定6個(gè)月。


儀器
一般實(shí)驗(yàn)室用儀器。和下列儀器。
pH計(jì): 配有玻璃電極和飽和甘汞電極，精度為0.02pH單位。
滴定容器: 使用一個(gè)體積約為75mL的規(guī)格為G2-3的玻璃砂芯漏斗或是氣體分布器，將其浸入滴定容器(100mL錐形瓶)內(nèi)。

分析步驟
按圖1安裝設(shè)備。
使用pH計(jì)進(jìn)行測定(樣品有顏色并會(huì)干擾終點(diǎn)測定時(shí))
以一定的速度向滴定容器中通入無二氧化碳的空氣直至產(chǎn)生大量的氣泡，移取100.00mL水樣于滴定容器中，置于電磁攪拌器上，將pH電極浸入水樣中，開動(dòng)攪拌。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至pH為5.4(該值應(yīng)至少穩(wěn)定30s)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
使用指示劑進(jìn)行測定
以一定的速度向滴定容器中通入無二氧化碳的空氣直至產(chǎn)生大量的氣泡，移取100.00mL水樣于滴定容器中，加3滴溴甲酚綠- 甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至顏色變?yōu)槁詭б稽c(diǎn)紅色的灰色(顏色至少保持30s)，即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。

結(jié)果的表述
以mmol/L表示的堿度A 按式(1)計(jì)算:

式中:
V₁一一試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值， 單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V  一一試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。

允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的差值不大于0.02mmol/L。


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