電鍍用氰化亞金鉀 - 氰化亞金鉀中金量的測定

YS/T 592-2006 電鍍用氰化亞金鉀

范圍
本標準規定了電鍍用氰化亞金鉀[KAu(CN)₂]的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存及訂貨單內容。
本標準適用于電鍍用氰化亞金鉀。

要求
化學成分
氰化亞金鉀中的金質量分數應不小于68.3%。
氰化亞金鉀中的雜質元素質量分數應不大于表1的規定。


水溶解性
10g氰化亞金鉀溶于100mL水中，溶液應澄清，無目視可見物。
水不溶物
水不溶物質量分數不大于0.1%。
水分
水分質量分數不大于0.25%。
外觀
氰化亞金鉀應為白色晶狀粉末。

試驗方法
金質量分數的測定按附錄A的規定進行。

附錄A  (規范性附錄)
氰化亞金鉀中金量的測定

范圍
本附錄規定了氰化亞金鉀中金含量的測定方法。
本附錄適用于氰化亞金鉀[KAu(CN)₂]中金含量的測定。測定范圍: 30%~95%。

方法提要
試樣用鹽酸與過氧化氫(或鹽酸與硝酸)密閉微波加熱溶解，金(Ⅰ)氧化為金(Ⅲ)。在硫酸與磷酸介質中，用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0)，電位法指示終點以測定金含量。

裝置
微波溶樣儀: 大輸出功率1200W。
微波溶樣罐: 容積100mL；高使用溫度240°C；大使用壓力5512kPa。
pH計: 精度±1mV。
磁力攪拌器。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和KCl甘汞電極。
微量滴定管: 小刻度0.010mL。

試樣
用時現稱，稱前樣品貯存于密閉容器內。

分析步驟
試料
稱取0.15g試樣，至0.0001g。
測定次斂
獨立地進行兩次測定，取其平均值。
測定
試料的溶解
將試料置于微波溶樣罐中，加15mL鹽酸、5mL過氧化氫，密閉。置于微波溶樣儀樣品室中，設定溫度200°C，升溫時間5min，恒溫時間5min，選擇功率600W，監控壓力不大于2756kPa，溶解試樣。待溶解結束，取出微波溶樣罐，冷卻至室溫。
試液的處理
將試液轉入300mL燒杯中，加5mL氯化鈉溶液，蓋上表面皿，水浴蒸至水態濕鹽狀，取下，加2mL鹽酸，用少許水沖洗燒杯壁，水浴蒸至水態濕鹽狀。如此反復3次~4次，取下。用水沖洗表面皿及燒杯壁，加水溶解殘渣，轉入100mL容量瓶中，并用水稀釋至刻度，混勻。
滴定
移取10.00mL試液于100mL燒杯中，加5mL混合酸，加水至40mL體積。于試液中插入鉑指示電極和飽和KCl甘汞參比電極，調節pH計至電位檔，在電磁攪拌下，用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定至近終點時，再用微量滴定管滴定至電位值突躍大為終點。

分析結果的表述
按式(A.2)計算金的質量分數ω_Au，數值以%表示:

式中:
c  一一硫酸亞鐵標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL)；
V₃一一滴定試液所消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₄一一試液的總體積，單位為毫升(mL)；
V₅一一分取試液的體積，單位為毫升(mL)；
m₀一一試料的質量，單位為克(g)；
196.966一一金摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結果應表示至二位小數。
允許差
實驗室之間分析結果的差值應不大于0.2%。


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