鋁合金硫酸陽極氧化溶液分析方法 電位滴定法測定游離硫酸和化合硫酸的含量

HB/Z 5104.1-1999 鋁合金硫酸陽極氧化溶液分析方法 電位滴定法測定游離硫酸和化合硫酸的含量

范圍
本標準規定了采用電位滴定法測定硫酸陽極氧化溶液中游離硫酸和化合硫酸含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本標準適用于硫酸陽極氧化溶液中游離硫酸和化合硫酸含量的測定。
測量范圍: 游離硫酸150~220g/L。化合硫酸30~80g/L。

方法原理
基于酸堿滴定。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用氫氧化鈉標準滴定溶液進行電位滴定，其中滴定至pH3.0為游離硫酸的滴定終點；滴定至pH7.0為化合硫酸的滴定終點。

試劑
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，配制和標定按 HB/Z 5083 進行。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計或自動電位滴定儀: 應具有0.1pH單位或10mV的度。
自動記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
取5.00ml試驗溶液于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
取10.00ml溶液于200ml燒杯中，加水100ml。在中速攪拌下浸泡電極3min，用氫氧化鈉標準滴定溶液進行電位滴定，記錄滴定至pH3.0和pH7.0時耗用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積V₁和V₂。

分析結果的計算
按(1)式計算游離硫酸的含量:

式中:
c(NaOH)一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V₁一一滴定至pH3.0時耗用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；
V₀一一滴定時試驗溶液的體積，ml；
0.04904一一與1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的游離硫酸的質量。
按(2)式計算化合硫酸的含量:

式中:
c(NaOH)、V₁、V₀、同(1)式；
V₂一一滴定至pH7.0時耗用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；
0.04904一一與1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L)相當的以克表示的化合硫酸的質量。


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