電鍍鎳溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定硼酸的含量

HB/Z 5088.4-1999 電鍍鎳溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定硼酸的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定電鍍鎳溶液中硼酸含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電鍍鎳溶液中硼酸含量的測(cè)定。
測(cè)量范圍: 15~40g/L。

方法原理
硼酸是多元弱酸，不能用堿直接滴定，可用甘露醇或甘油等多羥基有機(jī)物與硼酸生成較強(qiáng)的絡(luò)合酸，以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。溶液中加入Potassium Ferrocyanide將鎳離子絡(luò)合掩蔽，消除鎳離子生成氫氧化鎳沉淀對(duì)測(cè)定硼酸的干擾。

試劑
甘露醇: 固體。
K4Fe(CN)6·3H2O溶液: 100g/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 應(yīng)具有0.1pH單位或10mV的度。
自動(dòng)記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
取10.00ml試驗(yàn)溶液于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
取20.00ml溶液于200ml燒杯中，加無(wú)二氧化碳的水100ml、Potassium Ferrocyanide溶液10ml。在中速攪拌下浸泡電極3min，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH5.0~5.5后，加甘露醇2~3g，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH10.0為滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按(1)式計(jì)算硼酸的含量:

式中:
c(NaOH)一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定pH10.0時(shí)耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶濃的體積，ml；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，ml；
0.061831一一與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜呐鹚岬馁|(zhì)量。


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