纖維級聚酯（PET）切片試驗方法 - 端羧基的試驗方法

GB/T 14190-2017 纖維級聚酯(PET)切片試驗方法

范圍
本標準規定了纖維級聚酯(PET)切片各分析項目的試驗方法。
本標準適用于以對苯二甲酸、乙二醇為原料生產的纖維級聚酯(PET)切片，其他差別化、功能性聚酯也可參照使用。

術語和定義
GB/T 4146(所有部分)界定的以及下列術語和定義適用于本文件。
有光聚酯(PET)切片  bright polyester (PET) chip
未進行消光處理的聚酯(PET)切片。
半消光聚酯(PET)切片  semi-dull polyester ( PET) chip
二氧化鈦含量大于0.20%且小于或等于0.50%(質量分數)的聚酯(PET)切片。
全消光聚酯(PET)切片  full dull polyester (PET) chip
二氧化鈦含量大于或等于1.50%(質量分數)的聚酯(PET)切片。
凝集粒子  agglomerate particle
在PET切片中測定大于或等于10μm的粒子。
異狀切片  irregular chip
長度大于或等于正常切片的4倍；厚度、寬度或直徑大于或等于正常切片2倍；小于常規顆粒(或規定尺寸)1/4；以及非規整形狀的聚酯切片(PET)。

試驗通則
取樣
批量樣品中實驗室樣品按 GB/T 6678 執行，試樣量不低于0.5kg。
一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規定的三級水。
本標準所用標準滴定溶液、制劑與制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601 、GB/T 603 規定
制備。

試驗方法
端羧基的試驗方法
方法A(容量滴定法)
方法提要
試樣在混合溶劑中回流溶解，冷卻后用溴酚藍作指示劑，用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液進行滴定。根據標準滴定溶液消耗的體積數，計算出端羧基的含量。

方法B(光度滴定法)
方法提要
試樣在混合溶劑中回流溶解，冷卻后用溴酚藍作指示劑，根據溶液顏色的變化，溶液的光透過率也隨著變化，光度計把光透過率轉變為電信號并傳遞給滴定儀，滴定儀輸出滴定曲線，同時自動判定滴定終點，并記錄滴定終點所對應消耗滴定劑的體積。

儀器和設備
自動滴定儀，配備如下裝置:
一一標準滴定溶液定量裝置，分度值;0.001mL；
一一攪拌裝置；
一一控制操作裝置；
一一光度計: 帶光度電極，波長可調至600nm；
一一數據處理系統。
分析天平: 精度0.1mg。
磨口三角瓶: 250mL。
球型冷凝管: 與250mL磨口配套，六球以上。

試劑
鄰甲酚。
甲醇。
氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液: c(KOH)=0.015mol/L，或氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液: c(KOH)=0.010mol/L。
苯酚。
三氯甲烷。
氫氧化鉀。
乙醇。
氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液: c(KOH)=0.05mol/L。
溴酚藍指示劑(0.1%): 稱取0.1g溴酚藍指示劑用乙醇溶解并定容至100mL。
混合溶劑
鄰甲酚/三氯甲烷混合溶劑: 將鄰甲酚和三氯甲烷按7:3(質量比)混合。
注: 鄰甲酚需要蒸餾后使用。

試驗步驟
稱取0.5g左右試樣，到0.1mg，放入磨口三角瓶中，加入混合溶劑50mL，加熱回流至試樣*溶解，冷卻至室溫。
試祥溶液轉移到滴定池中，加入5滴~6滴溴酚藍指示劑，把光度探頭插入溶液液面1cm下，在波長600nm處用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定，儀器自動判定滴定終點，記錄標準滴定溶液消耗的毫升數。
在同一條件下作空白試驗。

結果計算
端羧基含量按式(9)計算:

式中:
X₂ 一一試樣的端羧基含量，單位為摩爾每噸(mol/t)；
V  一一試樣溶液所消耗的氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀ 一一空白溶液所消耗的氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c   一一氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m  一一試樣的稱樣質量，單位為克(g)。

結果表述
計算結果以兩次測試值的平均值表示，按照 GB/T 8170 修約到小數點后一位。
精密度
重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，端羧基在15.0mol/t~35.0mol/t時，這兩個測試的差值不超過重復性限(2.0mol/t)，超過重復性限(2.0mol/t)的情況不超過5%。
再現性
在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值，端羧基在15.0mol/t~35.0mol/t時，不大于再現性限(3.0mol/t)，超過再現性限(3.0mol/t)的情況不超過5%。


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