食品添加劑 脫乙酰甲殼素（殼聚糖） - 脫乙酰基度的測定（電位滴定法）

GB 29941-2013 食品安全國家標準 食品添加劑 脫乙酰甲殼素(殼聚糖)

范圍
本標準適用于以甲殼素或蝦、蟹殼為主要原料，經脫鈣、脫蛋白、脫乙酰基等工藝加工制得的食品添加劑脫乙酰甲殼素(殼聚糖)。

技術要求
感官要求
感官要求應符合表1的規定。


理化指標
理化指標應符合表2的規定。


附錄A
檢驗方法
A.3 脫乙酰基度的測定
電位滴定法

方法提要
用過量的鹽酸溶液溶解脫乙酰甲殼素試樣，鹽酸與脫乙酰甲殼素中的氨基等摩爾結合后，溶液中含有過量的鹽酸。用氫氧化鈉溶液滴定時，氫氧化鈉首先中和過量的鹽酸，溶液pH發生變化，即個“突躍”，然后氫氧化鈉再中和與脫乙酰甲殼素中氨基結合的鹽酸，達到滴定等電點時，溶液pH出現第二個“突躍”，由兩個“突躍”之間消耗的氫氧化鈉量計算出試樣中的氨基含量，從而得到試樣的脫乙酰基度。

試劑和材料
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。

儀器和設備
電磁攪拌器。
酸度計或電位滴定儀。

分析步驟
試樣處理
稱取于105°C±2°C烘干至恒重的試樣0.2g，至0.0001g，加入30mL鹽酸標準滴定溶液，攪拌至*溶解，再加50mL水，混勻。
滴定
用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定"試樣處理"得到的溶液，測其pH，每滴加0.5mL記錄一次。當滴加至pH接近“突躍”時，逐滴滴定，記錄氫氧化鈉標準滴定溶液的體積和相應的pH，得到pH-氫氧化鈉標準滴定溶液體積曲線，找出其“突躍”點。記錄兩次突躍點間所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數值。

結果計算
脫乙酰基度的質量分數w₁按公式(A.1)計算:

式中:
ΔV ——二個“突躍”點之間消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁   ——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
10^-3——單位換算系數；
16  ——氨基的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₁  ——試樣質量，單位為克(g)；
0.0994——理論氨基含量(16/161)。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不大于算術平均值的2％。


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