食品添加劑 脫乙酰甲殼素（殼聚糖） - 脫乙酰基度的測(cè)定（電位滴定法）

GB 29941-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 脫乙酰甲殼素(殼聚糖)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲殼素或蝦、蟹殼為主要原料，經(jīng)脫鈣、脫蛋白、脫乙酰基等工藝加工制得的食品添加劑脫乙酰甲殼素(殼聚糖)。

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。


附錄A
檢驗(yàn)方法
A.3 脫乙酰基度的測(cè)定
電位滴定法

方法提要
用過量的鹽酸溶液溶解脫乙酰甲殼素試樣，鹽酸與脫乙酰甲殼素中的氨基等摩爾結(jié)合后，溶液中含有過量的鹽酸。用氫氧化鈉溶液滴定時(shí)，氫氧化鈉首先中和過量的鹽酸，溶液pH發(fā)生變化，即個(gè)“突躍”，然后氫氧化鈉再中和與脫乙酰甲殼素中氨基結(jié)合的鹽酸，達(dá)到滴定等電點(diǎn)時(shí)，溶液pH出現(xiàn)第二個(gè)“突躍”，由兩個(gè)“突躍”之間消耗的氫氧化鈉量計(jì)算出試樣中的氨基含量，從而得到試樣的脫乙酰基度。

試劑和材料
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。

儀器和設(shè)備
電磁攪拌器。
酸度計(jì)或電位滴定儀。

分析步驟
試樣處理
稱取于105°C±2°C烘干至恒重的試樣0.2g，至0.0001g，加入30mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，攪拌至*溶解，再加50mL水，混勻。
滴定
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定"試樣處理"得到的溶液，測(cè)其pH，每滴加0.5mL記錄一次。當(dāng)?shù)渭又羛H接近“突躍”時(shí)，逐滴滴定，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積和相應(yīng)的pH，得到pH-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積曲線，找出其“突躍”點(diǎn)。記錄兩次突躍點(diǎn)間所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。

結(jié)果計(jì)算
脫乙酰基度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁按公式(A.1)計(jì)算:

式中:
ΔV ——二個(gè)“突躍”點(diǎn)之間消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁   ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
10^-3——單位換算系數(shù)；
16  ——氨基的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₁  ——試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
0.0994——理論氨基含量(16/161)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不大于算術(shù)平均值的2％。


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